銠粉回收,溶劑萃取法精制銠粉技術(shù)
對于含多種鉑族金屬的銠粉,溶劑萃取是有效的分離方法。將銠粉溶解后的溶液調(diào)節(jié)至3-4M HCl濃度,采用磷酸三丁酯(TBP)或胺類萃取劑進(jìn)行多級逆流萃取。在優(yōu)化條件下,銠的萃取率可達(dá)99%以上,與鉑、鈀的分離系數(shù)超過1000。負(fù)載有機(jī)相用稀鹽酸反萃后,經(jīng)甲酸還原獲得99.95%以上的高純銠。該法連續(xù)化程度高,但有機(jī)相損失需控制在1%以下。
銠粉回收,離子交換法提純銠粉工藝
離子交換法特別適用于微量銠粉的提純。將溶解后的銠溶液([RhCl?]3?形式)通過強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂柱,銠被選擇性吸附。用0.5-1M HCl洗滌去除雜質(zhì)后,采用5%硫脲+1M HCl溶液解吸。解吸液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后,用肼還原得到納米級高純銠粉(純度≥99.99%)。該法對設(shè)備要求低,但處理周期較長(約24-48h),適合實驗室或小批量生產(chǎn)。
銠粉回收,超臨界流體干燥制備納米銠粉
將銠醇凝膠置于超臨界CO?干燥釜中(壓力8-10MPa,溫度40-50℃),去除溶劑而不破壞凝膠結(jié)構(gòu)。獲得的納米銠粉比表面積可達(dá)200-300m2/g,且無硬團(tuán)聚。該法避免了常規(guī)干燥的表面張力效應(yīng),產(chǎn)品催化活性提高3-5倍。設(shè)備投資較高,但適用于高附加值催化劑生產(chǎn)。
銠粉回收,選擇性氫還原分離銠粉
對于含Pd、Pt的銠粉混合物,控制氫氣壓力(0.1-0.5MPa)和溫度(100-150℃),使PdO還原為金屬,而銠保持氧化態(tài)。還原后的物料用稀鹽酸浸出Pd,實現(xiàn)選擇性分離。該法分離系數(shù)>100,且避免了溶劑萃取法的有機(jī)相損失問題。
銠粉回收,銠粉的氫氟酸深度凈化
將銠粉用王水溶解后,加入氫氟酸(濃度5-10%)處理。HF可溶解硅酸鹽等難溶雜質(zhì),形成SiF?2?等可溶性絡(luò)合物。處理后溶液經(jīng)趕HF(加熱至近干),再常規(guī)精制。該法特別適用于含硅雜質(zhì)的銠粉提純,可使硅含量從1000ppm降至<10ppm。需在聚四氟乙烯設(shè)備中進(jìn)行操作。
銠粉氯化銠回收廢氣處理技術(shù)
廢氣成分:含Cl?、HCl及微量RhCl?氣溶膠(濃度5-50ppm)。
處理流程:堿液噴淋(NaOH濃度10%,中和效率>99%)
活性炭吸附(碘值≥1000mg/g,Rh殘留<0.01ppm)
深冷回收銠粉(-70°C冷凝RhCl?,回收率92%)
排放標(biāo)準(zhǔn):符合GB16297-1996,Cl?排放<0.5mg/m3。
運行成本:處理1萬立方米廢氣費用120?180,回收銠價值覆蓋60%成本。
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