改性環(huán)氧注射式植筋膠，一款又好用，又結(jié)實，更充滿細節(jié)和美感的植筋膠。
好的環(huán)氧樹脂，沒有雜質(zhì)
打出植筋膠，我們會發(fā)現(xiàn)，它的顏色呈暗紅色，純凈，沒有雜質(zhì)。這是因為，它的原料是的環(huán)氧樹脂，在通過改性以后，保持了環(huán)氧樹脂本身的性能。
環(huán)氧樹脂有優(yōu)劣之分，優(yōu)等環(huán)氧樹脂和劣質(zhì)環(huán)氧樹脂之間價格相差很多。沒有環(huán)氧樹脂成形的植筋膠，制造出來性能差，耐老化不行。
環(huán)氧樹脂品質(zhì)，是拉開植筋膠品質(zhì)差距的道門檻。
環(huán)氧改性，才有全天候
所有的結(jié)構(gòu)膠，都要經(jīng)過技術(shù)的考驗，才能完成由“脂”到“膠”的升華，這其中就包括環(huán)氧樹脂的“改性”。環(huán)氧樹脂膠有缺陷：脆性；不增韌時，固化物一般偏脆，抗剝離、抗開裂、抗沖擊性能差，我們通過使用固化劑和其他改性劑進行改性和篩選才獲得良好的膠體性能，消除環(huán)氧樹脂固有的缺陷。
植筋膠的全天候，不僅是因為它的原料更純，更因為它的改性。相比于普通植筋膠，改性環(huán)氧樹脂植筋膠具有固化快、強度高的特點，它的韌性更好，耐熱，在潮濕環(huán)境中長期負荷穩(wěn)定，使用起來更省心。
真空包裝，才可貴
如果植筋膠被施以不規(guī)則的包裝，那么成品性能肯定不夠穩(wěn)定，隨著不規(guī)則的用法，成本也會上升。
環(huán)氧樹脂植筋膠
產(chǎn)品詳情：
改性環(huán)氧樹脂、安全；
無需手工混合、計量準確、施工簡單、快速方便；
耐熱性好、無膨脹應(yīng)力、抗震性能好；
硬塑料管式包裝，未用完的膠可再用，不會造成浪費；◇強度高、粘接力強、耐久性好、形同預(yù)埋。
本文研究了低粘度液態(tài)雙酚F型環(huán)氧樹脂的合成工藝條件對樹脂性能的影響因素。雙酚F型環(huán)氧樹脂合成的工藝條件：環(huán)氧氯丙烷（ECH）/雙酚F（BPF）=10/1，催化劑為芐基，用量為1，8%（mol/BPF），醚化溫度為75℃，醚化時間為6，0h，閉環(huán)時間為1，0~1，5h，堿過量2%。
雙酚F型環(huán)氧樹脂芐基共縮聚
雙酚F型液態(tài)環(huán)氧樹脂具有較低的粘度，使用工藝性好，固化物耐腐蝕性等特點[1-3]，且其固化物的力學(xué)性能與雙酚A型環(huán)氧樹脂相當，但是固化后交聯(lián)密度高，存在內(nèi)應(yīng)力大、質(zhì)脆，耐疲勞性、耐熱性、耐沖擊性、耐開裂性和耐濕熱性較差等缺點[4-6]。為此，國內(nèi)外學(xué)者對環(huán)氧樹脂進行了大量的改性研究，取得了豐碩的成果。與國外相比，我國生產(chǎn)的雙酚F環(huán)氧樹脂在粘度、性能等方面還有很大的差距，因此進一步研究雙酚F環(huán)氧樹的生產(chǎn)工藝條件是很有價值的。本文對雙酚F型環(huán)氧樹脂進行了合成，并對其進行了改性研究。
實驗部分
（一）主要儀器設(shè)備及試劑
試劑：環(huán)氧氯丙烷均為工業(yè)品，，四丁基，芐基為分析純試劑。
儀器：日本島津FTIR-8700紅外光譜儀（4000~400cm-1），產(chǎn)XT4雙目顯微熔點測定儀(溫度計未經(jīng)校正)。
（二）實驗的合成原理
1、雙酚F的合成原理；
2、雙酚F環(huán)氧樹脂的合成合成原理；
系統(tǒng)研究了含酚羥基有機烷氧基硅烷和間苯二酚/雙酚F環(huán)氧樹脂的合成工藝及其相應(yīng)改性固化物的性能。用IR、VIP、液質(zhì)聯(lián)用儀等對合成產(chǎn)物進行了表征,并對固化物的性能進行了測試,分析、評價了改性效果。間苯二酚/雙酚F共聚型環(huán)氧樹脂的合成工藝是:間/雙比為20:80,醚化溫度是80℃,醚化時間5hrs,閉環(huán)溫度為60℃,加堿速度為4g/10min;含酚羥基有機烷氧基硅烷的合成工藝是間苯二酚/二甲基二乙氧基硅烷=2.4:1(摩爾比),反應(yīng)溫度為110℃,反應(yīng)時間為11hrs,催化劑Na用量為0.5%。系統(tǒng)研究了以為固化劑,2,4-咪唑為促進劑,間苯二酚/雙酚F共聚型環(huán)氧樹脂的固化條件及樹脂固化物的性能,固化體系和固化條件為:間/雙比為20:80的共聚樹脂,為6%,2,4-咪唑為4%,固化溫度110℃,固化時間為3hrs。間苯二酚/雙酚F共聚型環(huán)氧樹脂綜合性能優(yōu)于未改性雙酚F環(huán)氧樹脂,其粘度(25℃,以下同)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種新型環(huán)氧樹脂前質(zhì)體雙酚F，以雙酚F為原料的環(huán)氧樹脂與以雙酚A為原料的環(huán)氧樹脂相比，有黏度低、作業(yè)性優(yōu)良等特點，同時也可被用作染料中間體、無溶劑型至固體份涂料、酚醛樹脂的改性劑和穩(wěn)定劑等方面，屬于化學(xué)材料與領(lǐng)域。
背景技術(shù)
環(huán)氧樹脂是復(fù)合材料的基體材料，種類繁多，性能優(yōu)良，表現(xiàn)出優(yōu)良的粘附力、力學(xué)性能、高絕緣性、優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、形式及尺寸穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性以及固化操作方便，使其用途為廣泛。我國自1958年開始對環(huán)氧樹脂進行了研究，并以很快的速度投入了工業(yè)生產(chǎn)，至今已在全國各地蓬勃發(fā)展，除生產(chǎn)普通的雙酚A-環(huán)氧氯丙烷型環(huán)氧樹脂外，也生產(chǎn)其他各種類型的新型環(huán)氧樹脂，以滿足建設(shè)及經(jīng)濟各部門的急需。
雙酚F型環(huán)氧樹脂是由雙酚F(BPF)和環(huán)氧氯丙烷在堿性條件下縮合而成的產(chǎn)物，它不僅具有雙酚A型環(huán)氧樹脂的一切優(yōu)良特性，還有其特的性能，尤其是黏度遠低于雙酚A型環(huán)氧樹脂。雙酚F型環(huán)氧樹脂黏度是雙酚A型環(huán)氧樹脂的1/4左右，使雙酚F環(huán)氧樹脂在使用過程中可以少加甚至不加溶劑和活性稀釋劑，了生產(chǎn)過程中易然易爆的危險，減少了環(huán)境污染。并且可低溫固化，拓展了使用范圍，同時發(fā)現(xiàn)其力學(xué)性能遠遠優(yōu)于雙酚A環(huán)氧樹脂。由于雙酚F型環(huán)氧樹脂具有其特的性能，國外環(huán)氧樹脂主要生產(chǎn)有品種比較的雙酚F型環(huán)氧樹脂產(chǎn)品。國內(nèi)外有關(guān)雙酚F環(huán)氧樹脂的合成及其性能研究的報道也表明雙酚F環(huán)氧樹脂研究開發(fā)的重要性。
雙酚F作為一種重要的化工中間體，其環(huán)氧樹脂具有黏度低、易于與固化劑交聯(lián)、對纖維浸漬性好等優(yōu)點，能滿足大型風(fēng)電葉片和加工注塑成型要求。此外，雙酚F與環(huán)氧烷加成即可得到聯(lián)苯二醇，此后與二元酸反應(yīng)得到聚酯樹脂。該樹脂具有粘度低、機械性能好與化學(xué)性能等特點，特別適宜制造耐腐材料。雙酚F還可加氫制成醇作為耐候性材料的原料、溴化制阻燃劑等。總之，由雙酚F參與制造的制品，其耐熱、耐水(濕)、絕緣等性能，特別是加工(作業(yè))和力學(xué)性能都有顯著的提高，因而能滿足高分子涂料、電子級環(huán)氧樹脂、鑄塑及澆鑄成型、阻燃性材料、大型風(fēng)電環(huán)氧樹脂等性能的要求，所以雙酚F產(chǎn)品具有較好的開發(fā)和應(yīng)用前景。然而，隨著人們對雙酚F性能的要求越來越高，目前的產(chǎn)品很難滿足人們的需求，需要開發(fā)出性能更加優(yōu)良的雙酚F產(chǎn)品。
為了解決上述問題，本發(fā)明設(shè)計合成了一種新型環(huán)氧樹脂前質(zhì)體雙酚F，該新型雙酚F目前尚未見報道。
風(fēng)力發(fā)電是鼓勵和急需的節(jié)能環(huán)保項目。風(fēng)電葉片露天工作,在承受強風(fēng)載荷、砂粒沖刷、紫外線照射、大氣氧化與腐蝕、酸鹽腐蝕、材料成本等方面有較高的要求。目前兆瓦級風(fēng)機葉片已采用碳纖維增強環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,所需的環(huán)氧樹脂要求粘度低、對纖維浸透性好、耐沖擊性能高、韌性好。通用型環(huán)氧樹脂的粘度高、耐沖擊性及耐候性差,漆膜在戶外易粉化失光又欠,不宜作戶外用涂料和膠粘劑。研發(fā)新型風(fēng)電葉片環(huán)氧樹脂具有非常重要的意義。新型雙酚F環(huán)氧樹脂具有粘度低、耐溶劑性強、耐沖擊性能高、對纖維浸漬性和與玻璃鋼復(fù)合性能好、使用成本低等優(yōu)點而被看好用于制造風(fēng)電葉片基制材料。主要原料雙酚F在國外已有生產(chǎn),但存在高酚醛比、性能的對位異構(gòu)體含量低、收率低、產(chǎn)物后處理復(fù)雜等問題,且采用了大倍數(shù)循環(huán)蒸發(fā)套用,又在加熱條件下反應(yīng),造成生產(chǎn)成本較高。而進口雙酚F價格過高,致使國內(nèi)雙酚F環(huán)氧樹脂規(guī)模化生產(chǎn)很少。論文先用、在磷酸催化劑和甲醇溶劑存在下,進行親電取代反應(yīng)制備了雙酚F,研究了原料配比、催化劑磷酸用量、反應(yīng)溫度及時間對產(chǎn)物收率及其中對位異構(gòu)體含量的影響,得到了工藝參數(shù):/(mo1)=5:1,甲醇/=1:1,/磷酸=3:1,水/酸=2.5～3.0/1,反應(yīng)溫度45℃,反應(yīng)時間5h,在此反應(yīng)條件下,雙酚F產(chǎn)品收率達92.2%(以計,即每摩爾可以得到的雙酚F摩爾),所得的雙酚F產(chǎn)物中4,4'-位異構(gòu)體含量有73.2%。再用雙酚F與環(huán)氧氯丙烷在催化劑四甲基存在下進行醚化反應(yīng),然后加入固體氫氧化鈉進行環(huán)氧化脫氯反應(yīng),再精制得到雙酚F環(huán)氧樹脂。研究了原料配比、反應(yīng)時間和溫度對產(chǎn)品氯含量和環(huán)氧值的影響,確定了適宜的工藝條件:環(huán)氧氯丙烷/雙酚F(mol)=10:1,二氯丙醇/環(huán)氧氯丙烷=0.2,四甲基用量為2%(mol/BPF),醚化溫度為80℃,時間為5h,環(huán)氧化催化劑為粉末狀氫氧化鈉,過量2%,閉環(huán)溫度為70℃,時間為1.5～2.0h。在這一工藝條件下制得的雙酚F型環(huán)氧樹脂為淺黃色透明,低溫流動性好,收率為91%,環(huán)氧值達到0.57,有機氯為2.110-4,無機氯為1.310-4。經(jīng)傅里葉變換紅外光譜和核磁共振分析,初步確認了所合成產(chǎn)品為雙酚F環(huán)氧樹脂。
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