鉑金水回收離子交換樹(shù)脂法
適用于低濃度(<1g/L)廢液:
強(qiáng)堿型樹(shù)脂(如Amberlite IRA-400)吸附[PtCl?]2?,飽和容量80-120g Pt/L樹(shù)脂
弱堿樹(shù)脂(如Dowex M4195)選擇性吸附Pd2?/Pt2?,用于貴金屬分離
螯合樹(shù)脂(含硫脲基團(tuán))對(duì)PtCl?2?吸附量可達(dá)200g/L
操作流程:柱吸附→5%硫脲+3%HCl解吸→電解回收解吸液。優(yōu)勢(shì)是Pt回收率>99.9%,但樹(shù)脂壽命約100-200次循環(huán)后需更換。新型納米纖維樹(shù)脂(如PolyFAS)將交換容量提升至300g/L。
鉑金水回收納米鉑溶膠的回收與再生
電子行業(yè)廢棄納米鉑溶膠(粒徑5-20nm)的回收:
超濾-電滲析聯(lián)用技術(shù):
預(yù)濃縮:
100kDa超濾膜截留納米顆粒(回收率>99%)
體積縮減20倍
純化:
電滲析脫除Na?、Cl?等小離子
電流密度15A/m2,脫鹽率>95%
性能恢復(fù):
再生溶膠的催化活性(CO氧化TOF):新鮮料的98%
粒徑分布:D50=12nm(與原樣偏差<5%)
鉑金水回收選擇性沉淀技術(shù)
針對(duì)復(fù)雜體系:
二甲基乙二肟選擇性沉淀Pd,實(shí)現(xiàn)Pt/Pd分離
硫代硫酸鈉沉淀Ag,避免干擾鉑回收
氟化物沉淀Ca2?/Mg2?,防止膜污染
關(guān)鍵控制點(diǎn):沉淀劑用量為理論值1.2-1.5倍,pH誤差±0.2,溫度控制±2℃。
結(jié)晶純化技術(shù)
高純鉑制備:
氯鉑酸銨重結(jié)晶:溶解度0.4g/100mL(冷水)→8g/100mL(熱水)
鉑金水回收區(qū)域熔煉:移動(dòng)速率2-5mm/min,經(jīng)過(guò)10次區(qū)熔后純度達(dá)99.999%
真空升華:1200℃、10??Pa下?lián)]發(fā)雜質(zhì),鉑損失<0.01%
電子級(jí)產(chǎn)品需控制晶體形貌,針狀結(jié)晶不利于后續(xù)加工。
鉑金水回收,在醫(yī)藥級(jí)鉑金水的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)
醫(yī)藥用鉑金水(如順鉑注射液原料)需符合嚴(yán)格藥典規(guī)范:
純度要求:
USP/EP標(biāo)準(zhǔn):鉑含量≥99.99%,相關(guān)物質(zhì)≤0.1%
重金屬總量<10ppm(Pb/Cd/As各<2ppm)
無(wú)菌:
終端過(guò)濾(0.22μm PVDF膜)
生物負(fù)載<10CFU/100mL
理化指標(biāo):
pH值3.5-5.5(氯化鈉調(diào)節(jié)等滲)
可見(jiàn)異物檢查符合《中國(guó)藥典》0904規(guī)定
穩(wěn)定性:
加速試驗(yàn)(40℃/75%RH)6個(gè)月含量下降<5%
有效期通常標(biāo)注2-8℃冷藏24個(gè)月
生產(chǎn)過(guò)程需在C級(jí)潔凈區(qū)完成,并執(zhí)行GMP批次記錄追溯制度。
鉑金水回收,納米鉑溶膠的制備技術(shù)
以鉑金水為前驅(qū)體制備納米鉑溶膠的典型方法:
化學(xué)還原法:
還原劑:檸檬酸鈉(1%溶液,80℃反應(yīng))
粒徑控制:5-20nm(通過(guò)UV-Vis監(jiān)測(cè)520nm等離子體吸收峰)
電化學(xué)法:
脈沖電解(ton/toff=10ms/90ms)
添加PVP穩(wěn)定劑獲得單分散顆粒
光化學(xué)法:
紫外光照射(254nm,50W)還原氯鉑酸
乙醇作為空穴捕獲劑
產(chǎn)物表征:
TEM顯示面心立方晶體結(jié)構(gòu)(晶面間距0.226nm對(duì)應(yīng)(111)面)
DLS測(cè)Zeta電位>-30mV確保膠體穩(wěn)定
催化活性(TOF)比塊體鉑高3-5倍
鉑金水回收,鉑金水在高溫環(huán)境下鉑金水的穩(wěn)定性
不同溫度區(qū)間的行為變化:
80-100℃:
氯鉑酸水解加速(半衰期縮短至7天)
氨合鉑開(kāi)始釋放NH?(TGA檢測(cè)失重5-8%)
150-200℃(高壓反應(yīng)釜中):
部分還原生成Pt膠體(溶液變灰)
壓力升高至0.8-1.2MPa需防爆設(shè)計(jì)
>300℃:
完全分解為PtO?沉淀(XRD驗(yàn)證)
鹽酸氣化腐蝕設(shè)備
防護(hù)措施:
添加0.1%硝酸鈰延緩分解
采用哈氏合金反應(yīng)器
長(zhǎng)沙鉑碳催化劑回收公司
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