將含氧化鉛粉狀固體與濃鹽酸混合加熱至沸騰并保溫1h以上即可生成氯氣與氫氣混合物后經(jīng)冷凝可得到粗品氧化鈀(PdO),再經(jīng)蒸餾分離可得純品二氧化鉛和少量硫酸鹽等雜質(zhì)物;然后加入氨水?dāng)嚢枞芙膺^濾即得精制的氧化鋅粉狀固體——硝酸銀漿液。(此法適用于含氫氧根離子的無機(jī)酸類)。
目前市場上常見的鈀催化劑有氧化鈀(PdO)、氯化鈀(PdCl2)、碘化亞銅絡(luò)合物(PdCu2Cl6)。由于這些物質(zhì)具有強(qiáng)酸性且易分解的特性以及它們本身的價格比較等特點(diǎn)所以通常被用作反應(yīng)介質(zhì)或催化劑載體使用。
鉑試劑的回收效率是衡量回收質(zhì)量的重要指標(biāo)。在回收過程中應(yīng)盡可能提高回收效率,減少資源浪費(fèi)。需要對使用完的鉑試劑進(jìn)行收集。收集過程中應(yīng)注意試劑的保存,避免試劑的揮發(fā)、氧化等現(xiàn)象。
金屬試劑回收需要的設(shè)備和技術(shù),并且需要遵守相關(guān)的環(huán)境保護(hù)法規(guī)和安全操作規(guī)范。同時,金屬試劑回收也需要與相關(guān)的金屬加工和制造企業(yè)合作,以確保回收后的金屬能夠得到有效利用。
有時金屬離子與指示劑生成難溶性有色化合物,在終點(diǎn)時也與滴定劑置換緩慢,使終點(diǎn)拖長。這時可加入適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑,增大其溶解度,使顏色變化敏銳。例如,用PAN作指示劑時,加入少量乙醇,可使指示劑變色較明顯。也可以將溶液適當(dāng)加熱,加快置換速度,使指示劑變色較明顯。
在配位滴定中,經(jīng)常遇到Fe、A、Th4、Co2、Ni2+、Cu?+等對某些指示劑的封閉作用,這時需要根據(jù)不同情況,采用不同的方法來消除其干擾。例如,以鉻黑T為指示劑,用 EDTA 滴定 Ca”、Mg”時,F(xiàn)e*A對指示劑的封閉作用,可用三乙醇胺作掩蔽劑來消除;Cu2、Co2+、Ni2*對指示劑的封閉作用,可用KCN或NazS等作掩蔽劑來消除。
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