回收廢鉑催化劑絡合物的制備
以下是較常用的鉑絡合物催化劑的幾種制備方法。
1．氯鉑酸的異丙醇溶液
3gH2ptCl*6H2O溶于100ml無水異丙醇中，在一定定溫度下充分攪拌，使其全溶后靜置一段時間，既得產(chǎn)物，終為桔溶液/$B*a#jT.W-v8e$g
H2ptCl*6H2O+（CH3）2CHOHH2ptCl4+(CH3)2CO+2HCl+6H2Od;k(M-gx9`5il
在貯存中，兩價鉑可進一步還原成零價鉑[pt(0)],而以pt(0)為主的氯鉑酸的異丙醇溶液活性較強，在硅氫加成反應中，有催化活性的成份是零價鉑和二價鉑。.}6V%H!F,K3f/a!C
2．鄰苯二甲酸二乙酯配位絡合物3y:d4{*L7r3}
在附有回流冷凝器溫度計的500ml三口瓶中，加入1gH2ptCl*6H2O及200ml無水乙醇，通N2（干燥）下，升溫至80℃回流2h，然后降溫至40℃，減壓蒸出乙醇，得粘稠物，經(jīng)氯仿抽提及除去溶劑后，便得固體產(chǎn)物（抽提10次左右），加入50g鄰苯二甲酸二乙酯溶解固體物，濾去固渣使得到鄰苯二甲酸二乙酯的配位絡合物催化劑。,q }*W#A7_/A5V!X
3．回收廢鉑催化劑-四氫呋喃絡合物
在附有回流冷凝器及溫度計的反應瓶中，加入1gH2ptCl*6H2O及200ml四氫呋喃，在通N2的情況下回流1h，冷卻后加入Na2SO4干燥，濾去固體渣狀物，既得四氫呋喃配位絡合物溶液。
4．甲基乙烯基硅氧烷配位絡合物
附有回流冷凝器，溫度計的反應瓶中，加入32gH2ptCl*6H2O及210g（Me2ViSi）2O,在常壓及120℃回流1h，冷卻后濾去黑色沉淀（鉑黑）并將淺灰色酸性溶液反得用蒸餾水洗至中性（除去含氯的酸性副產(chǎn)物）而后加入無水CaCl2干燥，濾出CaCl2后，得到含鉑2.2%（質(zhì)量分數(shù)）及含氯0.43%（質(zhì)量分數(shù)）的甲基乙烯基硅氧烷配位的回收廢鉑催化劑。
廢鈀碳分類存放條件
化驗室內(nèi)只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品，易燃易爆鈀碳催化劑應放在鐵柜中，柜的頂部要有通風口。嚴禁在化驗室內(nèi)存放總量20L的瓶裝易燃液體。大量鈀碳催化劑應放在鈀碳催化劑庫內(nèi)。對于一般鈀碳催化劑，如元機鹽，應存放有序地放在鈀碳催化劑柜內(nèi)，可按元素周期系類族，或按酸、堿、鹽、氧化物等分類存放。存放鈀碳催化劑時，要注意廢鈀碳的存放期限，某些鈀碳催化劑在存放過程中會逐漸變質(zhì)，甚至形成危害物。如醚類、二氧六環(huán)、烯、液體石蠟等，在見光條件下，若接觸空氣可形成過氧化物，放置時間越久越危險。某些具有還原性的鈀碳催化劑，如本三酚、TiCl3、四氫硼鈉、FeS04、維生素c、維生素E以及金屬鐵絲、鋁、鎂、鋅粉等易被空氣中氧所氧化變質(zhì)。
目前，廢鈀回收主要用于生產(chǎn)，然后利用制備一系列相應的催化劑。從廢鈀催化劑中回收鈀的關鍵在于鈀的浸出，隨著浸出方法的不同，派生出不同的工藝。目前，普遍采用的是用硝酸或王水浸出，氨絡合沉淀的工藝。由于鈀催化劑中除了活性鈀以外還有催化劑如銅、鋁等元素，另外還有載體，如碳、硅等。對于特種催化劑，鈀的回收也有所不同，目的是把金屬鈀提煉出來，達到高純度和高回收率。文中所用的廢鈀催化劑是以二氧化硅為載體的鈀催化劑，其中還含有銅和鋁等成分。以下介紹一種從催化劑中提取的方法。工藝流程回收的催化劑中以二氧化硅為載體，其中含金屬鈀約0.8%，還含有3%左右的鋁化合物和1%左右的銅化合物。
將廢鈀催化劑采用液堿溶解二氧化硅，過濾后濾餅用王水浸出，產(chǎn)物粗用氨水提純，再經(jīng)水合肼還原得海綿鈀。海綿鈀用王水溶解，加熱蒸發(fā)灼燒，可得成品純。廢鈀催化劑→粉碎→液堿溶解→過濾→加王水溶解→趕硝→氨水提純→水合肼還原→加王水制備 。
銀催化劑具有抗毒化能力強,對溫度適應性寬,制備過程中可靈活加入其它活性因素,如助催化劑等,稱其為改良浮石銀,可以改善觸媒的性能;生產(chǎn)中為較高的轉化率采取停留時間,提高反應溫度來實現(xiàn),裝填的觸媒高度一般達到100～150mm。
貴金屬催化劑性能
1、氣體流動阻力低、反應起始溫度低、活性高、空速適應圍寬。當烴類有機物濃度在2000-8000mg/m3圍內(nèi)、空速10000-30000h-1、反應氣入口溫度150-400°C條件下，凈化效果≥98%。
2、耐熱性能好，可耐受900°C高溫的短時期沖擊。
3、使用壽命長，在正常使用條件下，一般1-3年。
一般而言，衡量一個化工催化劑的質(zhì)量與效率，主要是活性、選擇性和穩(wěn)定性這3項綜合指標。與這3項相關的還有，催化劑的機械強度、抗毒性、幾何物理性質(zhì)、宏觀和微觀的物理結構、經(jīng)濟性能等。
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