標準溶液貯備液的制備　精密稱取硝酸鉀0.2038g，置250ml量瓶中，用緩沖液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得硝酸鹽標準溶液貯備液（每1ml中含NO30.5mg）。

乙二醛溶液的標定　取40%乙二醛溶液1.0g，精密稱定，加入7%鹽酸羥胺溶液20ml與水50ml，搖勻，靜置30分鐘，加入甲基紅混合指示劑（0.1%甲基紅-0.05%亞甲藍乙醇溶液）lml，用氫氧化鈉滴定液（lmol/L）滴定至紅色變綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（lmol/L）相當于乙二醛（C2H2O2）29.02mg。

　　環(huán)氧乙烷　取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷300μl（相當于0.25g環(huán)氧乙烷），置含50ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5~2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中，加入前后稱重，用相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品貯備液。精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對照品貯備液，置含40.0g經(jīng)處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，制得每1ml中含環(huán)氧乙烷10μg的對照品溶液（1）;取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入對照品溶液（1）0.1ml和水0.9ml，密封，搖勻，作為對照品溶液（2）；再精密量取對照品溶液（1）0.1ml，置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為50℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進樣口溫度為150℃，檢測器為火焰離子化檢測器，溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性溶液頂空進樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進樣，重復進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差不得過15%。按標準加入法計算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%。