鈀碳含量測(cè)定
取供試品約5g置于250ml燒杯中，加入50ml鹽酸溶液（1∶1）煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶?jī)?nèi)，放入干燥箱，110℃干燥1小時(shí)，取出放入干燥器中，放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g，置于250ml燒杯中，加入20ml稀王水，置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸，直至供試品全部溶解，再繼續(xù)加熱，使溶液體積濃縮至約5ml，然后分三次加入濃鹽酸（每次4ml），分別蒸至近干，加入14ml 10%氯化鈉溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）鹽酸溶液，在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四號(hào)石英砂芯漏斗抽濾，用7%（V/V）鹽酸溶液洗滌至濾液無色，再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時(shí)。取出放入干燥器冷卻0.5小時(shí)稱重，直至恒重。

加氫催化劑如雷尼鎳等都是超細(xì)金屬小顆粒，比表面積都很大，暴露在空氣中都很容易自燃，用的時(shí)候要小心，速度要快，不過濕鈀炭很安全，不容易著火，但是用量得多一點(diǎn)。

對(duì)于鈀碳，根據(jù)其來源和形態(tài)特征的不同，相應(yīng)的回收方法也不同。目前較為科學(xué)的基本方法有三個(gè)：即一、電槽內(nèi)電解法，使其變成溶液后通直流電，鈀離子往負(fù)極集聚后還原為單質(zhì)鈀；二、離子交換法。 通過強(qiáng)酸氧化后過濾，再利用強(qiáng)還原劑還原出純鈀；三、高溫?zé)航龇?，高溫熔解雜質(zhì)，后對(duì)剩余物以強(qiáng)酸提取分離，再以氨類還原劑進(jìn)一步還原為單質(zhì)鈀。

為了得到純度更高的單質(zhì)，或從降低成本考慮，以上方法可以采取其中二種同時(shí)使用，沒有固定和一成不變的方法，事物發(fā)展如此，技術(shù)的改進(jìn)和發(fā)展同樣如此。

種是焙燒浸出的方法，這種鈀碳回收的方法是將廢鈀碳，用高溫焙燒一個(gè)小時(shí)左右。然后，用1:1比例的鹽酸和硝酸。浸泡一個(gè)半小時(shí)左右。等到溶液酸堿度為一左右的時(shí)候。這時(shí)候開始用聯(lián)氨還原。然后放在石英坩堝里面，用高溫再次焙燒，這個(gè)時(shí)候就要獲得提純過后的鈀。

這種鈀碳回收的方法是將鈀碳放入到40%濃度的硫酸當(dāng)中進(jìn)行溶解。然后加熱三個(gè)小時(shí)，加熱完以后直接過濾掉。然后將殘?jiān)湃氲禁}酸里面浸泡兩個(gè)小時(shí)，然后再過濾。然后在這個(gè)溶液里面加入水合肼進(jìn)行還原，就可以獲得純鈀。