服務(wù)項(xiàng)目 |
鈀水回收 |
面向地區(qū) |
全國(guó) |
面介紹在鈀的回收和鈀產(chǎn)品深加工中常用的丁二酮肟鈀重量法、EDTA絡(luò)合滴定方法、吸光光度法和火焰原子吸收光譜法。
1 丁二酮肟鈀重量法
丁二酮肟鈀重量法因其性一直沿用作鈀的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法。丁二酮肟作為有機(jī)沉淀劑，其選擇性高，所得沉淀的丁二酮肟鈀的摩爾質(zhì)量大，鈀在稱(chēng)量形式中所占的百分比小，有利于提高分析的準(zhǔn)確度，同時(shí)所需樣品的量較少。使鈀沉淀下來(lái)的可用介質(zhì)較多，HCl、HNO3、H2SO4和HClO4等均可，沉淀完全的酸度范圍比較寬。試驗(yàn)表明，0.2mol/LHCl介質(zhì)是適宜的沉淀介質(zhì)。但在此沉淀?xiàng)l件下，大量存在的Au離子易被還原而干擾測(cè)定，可以預(yù)先用甲酸等將其還原成金屬，過(guò)濾除去后再進(jìn)行鈀含量的測(cè)定；Pt離子在7～8%
2.2 分析方法
準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的含鈀樣品，溶于10mL硝酸中，在不斷攪拌下用醋酸鈉溶液調(diào)pH為5.5。加入已知過(guò)量的EDTA(0.05
mol／L)，充分?jǐn)嚢?。?滴二甲酚橙指示劑，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至由黃色轉(zhuǎn)紫紅色為終點(diǎn)。
對(duì)組成復(fù)雜的樣品，可在以Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至終點(diǎn)后，控制條件，加入解蔽劑，釋放出Pd(Ⅱ)-EDTA絡(luò)合物中的EDTA，再以Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的EDTA，求得鈀的含量
2.3 適用的分析對(duì)象
絡(luò)合滴定法對(duì)高含量樣品中鈀的分析，準(zhǔn)確度高。鈀深加工的原料、合金材料、二氯化鈀、二氯化四氨合鈀(II)和二氯化二氨合鈀(II)產(chǎn)品等均可采用此法測(cè)定鈀的含量。對(duì)干擾組分含量較高的含鈀試樣，可采取相應(yīng)措施消除干擾，必要時(shí)還可采用萃取分離方法提高方法的選擇性。
由于鈀與EDTA反應(yīng)計(jì)量比為1∶1，為一定的準(zhǔn)確度要有足夠的取樣量，因此采用絡(luò)合滴定法時(shí)所需樣品量較大。
蘇州金德萊貴金屬有限公司 5年
———— 認(rèn)證資質(zhì) ————
