常溫常壓下為白色或淡黃色固體粉末,它在水中的溶解性差但是可溶于常見的有機(jī)溶劑例如二甲基亞砜,N,N-二甲基甲酰胺等。
方法
(1)實(shí)驗(yàn)開始行氣密性檢查,將塔抽到絕壓 5 kPa,停真空泵,觀察壓強(qiáng),直到壓強(qiáng)維持穩(wěn)定。
(2)在塔釜中加入四甲基哌啶酮粗品 250 g,常壓蒸餾出極少量的丙酮和一部分水。當(dāng)塔頂溫度達(dá)到 100℃后,將塔頂操作壓力調(diào)節(jié)至絕壓 20 ~ 30 kPa。再開始一段時(shí)間的全回流操作,然后打開回流比控制開關(guān)設(shè)置回流比開始收集產(chǎn)品。
(3)塔頂出現(xiàn) 2 # 時(shí),將回流比 R 控制調(diào)至設(shè)計(jì)值。2 # 餾出后,觀察塔頂溫度變化,并逐步提高塔頂真空度,同時(shí)改變回流比,開始收集 2 # 前餾分到過渡段收集瓶(質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于95%的過渡段),以備復(fù)蒸。
(4)當(dāng)塔頂餾出物中的四甲基哌啶酮濃度漸漸升高時(shí),適當(dāng)提高操作的真空度,并在質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到 97%時(shí),開始收集該產(chǎn)品放入產(chǎn)品罐。四甲基哌啶酮產(chǎn)品合格前后的過渡段同樣單收集后,集中起來再?gòu)?fù)蒸。實(shí)驗(yàn)過程中每隔 0. 5 h 更換一次收集瓶,并對(duì)每個(gè)收集瓶所收集到的產(chǎn)品稱重和氣相色譜分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后用氣質(zhì)聯(lián)用分析儀對(duì)收集到的 2 # 未知物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析鑒定。氣相色譜分析儀分析四甲基哌啶酮產(chǎn)品的純度。
用途:
- 2,2,6,6-四甲基哌啶酮主要用作有機(jī)合成反應(yīng)中的溶劑和催化劑
- 還可用于制備氨磺化和氨基磺化劑