銠粉回收,電火花等離子體制備超細(xì)銠粉
在氬氣氛圍中,通過(guò)高壓電火花(10-20kV)使銠電極產(chǎn)生等離子體,快速冷凝后收集5-100nm的超細(xì)粉末。該法不需化學(xué)試劑,產(chǎn)品純度高(≥99.99%),且粒徑可控。但產(chǎn)量較低(約50g/h),適合特殊用途的小批量生產(chǎn)。需注意納米粉體的防爆和防團(tuán)聚處理。
銠粉回收,離子交換法提純銠粉工藝
離子交換法特別適用于微量銠粉的提純。將溶解后的銠溶液([RhCl?]3?形式)通過(guò)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂柱,銠被選擇性吸附。用0.5-1M HCl洗滌去除雜質(zhì)后,采用5%硫脲+1M HCl溶液解吸。解吸液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后,用肼還原得到納米級(jí)高純銠粉(純度≥99.99%)。該法對(duì)設(shè)備要求低,但處理周期較長(zhǎng)(約24-48h),適合實(shí)驗(yàn)室或小批量生產(chǎn)。
銠粉回收,銠粉濕法溶解-沉淀提純工藝
濕法工藝將銠粉用王水(鹽酸:硝酸=3:1)在80-90℃下溶解,生成氯銠酸(H?RhCl?)。溶解后加入氯化銨,形成難溶的(NH?)?[RhCl?]紅色晶體沉淀。此過(guò)程可有效分離部分賤金屬雜質(zhì)。沉淀經(jīng)洗滌后,用氫氣在400-500℃還原,得到純度99.9%的銠粉。該法對(duì)設(shè)備腐蝕性強(qiáng),需采用鈦材或聚四氟乙烯襯里設(shè)備,但提純效果好,適合中小規(guī)模生產(chǎn)。