甜蜜素本身極易溶于水,可根據(jù)檢測儀器的不同,選擇不同的前處理?xiàng)l件。目前前處理方法主要有:透析法、除油脂蛋白沉淀法、揮發(fā)法、超聲離心法和固相萃取法。 透析法 對于一些液體水性樣品先稀釋再通過滲析模塊的滲析池滲析進(jìn)樣檢測。該方法操作簡單,經(jīng)濟(jì)環(huán)保,無需其他化學(xué)試劑和化反應(yīng),的儀器要求需要有在線滲析模塊。對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,置于玻璃紙透析袋中,加入一定濃度的氫氧化鈉溶液,混勻,扎緊透析紙袋口,放入事先裝有同樣濃度的氫氧化鈉溶液的燒杯中透析過夜。透析液經(jīng)水性濾膜、RP 小柱、Ag/H 小柱收集待用。 該方法應(yīng)用廣泛,經(jīng)濟(jì)環(huán)保,也不需要化,缺點(diǎn)是透析時(shí)間較長,RP小柱、Ag/H小柱的成本高。
糖精鈉是二水鄰磺酰苯甲酰亞胺鈉的商品名,又稱可溶性糖精或水溶性糖精.分子式為C2H4O3NSNa.2H2O,相對分子質(zhì)量為241.21。糖精鈉無色至白色結(jié)晶或晶體粉末,無臭或微有芳香氣。性能穩(wěn)定,易溶于水,微溶于乙醇。在水中的溶解度隨溫度的上升而迅速增加。在常溫時(shí),糖精鈉的水溶液長時(shí)間放置后甜味降低,故配好的溶液不應(yīng)長時(shí)間放置。
苯甲酸鈉的生產(chǎn)方法: 初由安息香膠干餾或用堿水水解制得,亦可由馬尿酸水解制得。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有液相空氣氧化法、次芐基三氯水解法及苯酐脫羧法三種,而以液相空氣氧化法普遍。和空氣通入盛有環(huán)烷酸鈷催化劑的反應(yīng)器中,在反應(yīng)溫度140-160℃,操作壓力0.2-0.3MPa的條件下進(jìn)行反應(yīng),生成苯甲酸,經(jīng)蒸去未反應(yīng)的得粗苯甲酸,再經(jīng)減壓蒸餾,重結(jié)晶得成品。用鄰苯二甲酸酐脫羧法所得終產(chǎn)品不易精制,而且生產(chǎn)成本高,只在批量不大的醫(yī)藥等產(chǎn)品的制造過程中采用。 氯化法的產(chǎn)品不適于應(yīng)用于食品。苯甲酸有工業(yè)用、食品用、醫(yī)藥用等不同規(guī)格。食品級應(yīng)符合GB1901-80,含量在99.5%以上,熔點(diǎn)121-123℃,并對易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼燒殘?jiān)?、重金屬、砷含量等質(zhì)量指標(biāo)作了規(guī)定。原料消耗定額:1140kg/t、環(huán)烷酸鈷4kg/t。此外,由生產(chǎn)苯甲醛時(shí)可副產(chǎn)苯甲酸。