世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理薄層掃描儀是可以對斑點進行掃描的分光光度計,用可見光或紫外光作光源,線性掃描或鋸齒掃描薄層板展開后的斑點,該斑點就吸收該組分特征波長的單色光,剩余的單色光經(jīng)透射或反射或發(fā)射熒光,由檢測器積分起來,獲得這塊斑點面積的待測物質(zhì)含量。 [1]薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應(yīng)及進行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進行化學(xué)反應(yīng)時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開劑離約1cm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。薄層色譜法,是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比,用以進行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定的方法。
儀器材料編輯 語音
(1) 玻板 除另有規(guī)定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光
滑、平整,洗凈后不附水珠,晾干。
(2)固定相或載體 常用的有硅膠G、硅膠GF 、硅膠H、 硅膠HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、 微晶纖維素等。
其顆粒大小,一般要求直徑為10~40μm。薄層涂布,一般可分無黏合劑和含黏合劑兩種;
前者系將固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合劑,一般常用
10%~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加熱4小時),混勻后加水適量使用,或用羧甲基
纖維素鈉水溶液(0.5%~0.7%)適量調(diào)成糊狀,均勻涂布于玻板上。也有含一定固定相
或緩沖液的薄層。
(3) 涂布器 應(yīng)能使固定相或載體在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。
(4) 點樣器 同紙色譜法項下。
(5)展開室 應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸,并有嚴密的蓋子,
除另有規(guī)定外,底部應(yīng)平整光滑,應(yīng)便于觀察。 [1](1) 薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,
去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布(厚度為0.2~
0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置
有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
(2) 點樣 除另有規(guī)定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底
邊2.0cm,樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為
宜。點樣時注意勿損傷薄層表面。
(3) 展開 展開缸如需預(yù)先用展開劑飽和,可在缸中加入足夠量的展開劑,并在壁
上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封缸頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或
按正文規(guī)定操作。
將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5
~1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封缸蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10~15cm),
取出薄層板,晾干,按各品種項下的規(guī)定檢測。
(4) 如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點作掃描
定量,則可用薄層掃描法。
薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點及使用說明,
結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果
的因素很多,故應(yīng)在供試品的斑點在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與
對照品在同一塊薄層上展開后掃描,進行比較并計算定量,以減少誤差。各種供試品,
只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果。用表面涂有吸附劑的石英棒(直徑0、9mm;長200mm)代替薄層板,點樣于棒一端,按一般方法展開,以氫焰檢測器為檢測單元,棒放于儀器內(nèi),點火,以一定速度掃描。
后測定法編輯 語音
薄層經(jīng)展開后用刮刀或捕集器將斑點的吸附劑捕集后,再用適當(dāng)有機溶劑洗脫,然后用可見、紫外分光光度法、熒光分光光度法測定含量。
但樣品斑點不能噴顯色劑,以免影響測定,斑點位置的確定方法。
樣品在紫外線下發(fā)射熒光的,可在紫外燈下觀察斑點并用針劃去斑點位置。
用碘蒸汽顯色,在組分處理出棕色斑點(碘吸附后會揮發(fā))。
用標準物對照,將標準點于邊上一測顯色時,蓋住樣品,定出斑點位置。
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理微量氧分析儀分為兩種分析原理:分別為燃料電池法微量氧分析儀和氧化鋯微量氧分析儀采用完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國際上的測氧方法之一。燃料池氧傳感器由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒在KOH溶液中。在陰極氧被還原成氫氧根離子,而在陽極鉛被氧化。微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是國家標準規(guī)定的方法,利用銅氨溶液進行比色分析,由于操作復(fù)雜,準確度難以,并且不能實現(xiàn)自動在線分析,現(xiàn)在已很少采用,不過它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進行分析,具有分析速度快,可以連續(xù)分析的特點,但該方法采用的黃磷是危險化學(xué)品,生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,并且檢測限低,所以現(xiàn)在已很少采用。在這里主要介紹化學(xué)電池法、濃差電池法和氣相色譜法。 [1] 1.化學(xué)電池法
化學(xué)電池法的微量氧分析儀指的利用氧化還原電池的原理進行微量氧分析,它的傳感器(檢測器)是化學(xué)原電池,主要由一個陰極,一個陽極和電解液組成,以上部件密封于惰性的殼中,被測氣體中的氧進入電池中陰極附近O2得到電子,陽極由金屬鉛制成,失去電子本身被氧化,電池產(chǎn)生的電子由電路引出然后進行補償修正放大,即可測出被測氣體中的氧含量。反應(yīng)式如下:
O2+2H2O+4e-→40H- 陰極
Pb+2OH-→pbo+H2O+2e 陽極
總反應(yīng)式2pb+O2→2pbO
因?qū)崿F(xiàn)方式的不同,可分為原電池法、燃料電池法和赫茲電池法。
2.濃差電池法
濃差電池法也稱為氧化鋯電池法,它是利用氧化鋯元件為檢測器的關(guān)鍵部件,以它為主體構(gòu)成測氧電池,包括氧化鋯管及涂制在管底部的鉬電極和電極引線,電極引線可將信號引出;加熱爐用于加熱氧化鋯管,使它恒定在設(shè)定溫度(780±10℃)上;標氣管用于接通標氣,校準探頭;熱電偶用于測量氧電池中的溫度,接入變送器溫控系統(tǒng);接線板設(shè)有信號、熱電偶和加熱爐三對接線柱,其它還有過濾器、安裝法蘭和探頭外殼。如圖1所示,在氧化鋯管底的內(nèi)外表面有兩個鉑電極,即參比電極和測量電極,分別帶有兩根鉑引線,構(gòu)成一個氧化鋯測氧電池,即氧濃差電池,它在鉑電極的反應(yīng)原理是O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,于是,兩電極間就形成了電位差,組成了濃差電池(2)。
氧化鋯濃差電池的主要缺點是還原性雜質(zhì)對微量氧的分析有影響。因為在500-800攝氏度的情況下,還原性物質(zhì)可以與氧發(fā)生反應(yīng),消耗氧使分析結(jié)果偏低,它的主要優(yōu)點是量程范圍寬,可覆蓋常量至微量的氧含量分析,使用方便,使用壽命長。
3.氣相色譜法
氣相色譜法進行微量氧分析的優(yōu)勢在于多種雜質(zhì)可以同時檢測,因為空分氣體中的雜質(zhì)分離比較容易,所以色譜柱系統(tǒng)的配置簡單。在進行包含微量氧的多種雜質(zhì)檢測時,選擇色譜分析比較合適??梢赃x擇的色譜檢測器主要有熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器、氦離子化檢測器、氬離子化檢測器、放電離子化檢測器、原子發(fā)射檢測器(AED)等。
色譜法進行微量氧分析的缺點是無法實現(xiàn)真正意義上的在線分析,就是所不能對微量氧進行實時監(jiān)控,需要間斷的檢測,并且設(shè)備系統(tǒng)復(fù)雜,需要載氣、輔助氣等。 [1]
微量氧分析儀 語音
燃料電池法微量氧分析儀
微量氧分析儀(燃料電池電化學(xué)法)
采用完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國際的測氧方法之一。燃料池氧傳感器是由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒在KOH的溶液中。在陰極氧被還原成氫氧根離子,而在陽極鉛被氧化。
溶液與外界有一層高分子薄膜隔開,樣氣不直接進入傳感器,因而溶液與鉛電極不需定期清洗或更換。樣氣中的氧分子通過高分子薄膜擴散到氧電極中進行電化學(xué)反應(yīng),電化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生的電流決定于擴散到氧電極的氧分子數(shù),而氧的擴散速率又正比于樣氣中的氧含量,這樣,該傳感器輸出信號大小只與樣氣中的氧含量相關(guān),而與通過傳感器的氣體總量無關(guān)。通過外部電路的連接,反應(yīng)中的電荷轉(zhuǎn)移即電流的大小與參加反應(yīng)的氧成正比例關(guān)系。 采用此方法進行測氧,可以不受被測氣體中還原性氣體的影響,免去了許多的樣氣處理系統(tǒng)。它比老式“金網(wǎng)-鉛”原電池測氧更快速,不需要漫長的開機吹除過程,“金網(wǎng)-鉛”原電池樣氣直接進入溶液中,導(dǎo)致儀器的維護量很大,而燃料電池法樣氣不直接進入溶液中,傳感器可以非常穩(wěn)定可靠的工作很長時間。事實上, 燃料電池氧傳感器是完全免維護的。但是在使用過程中,需要經(jīng)常校準,確保其測試的準確性,市面上的燃料電池電化學(xué)氧傳感器以英國CITY的傳感器比較穩(wěn)定。
氧化鋯微量氧分析儀
微量氧分析儀(氧化鋯法)
氧化鋯傳感器的核心構(gòu)件是氧化鋯固體電解質(zhì),氧化鋯固體電解質(zhì)是由多元氧化物組成的。常用的這類電解質(zhì)有ZrO2·Y2O3,它由二元氧化物組成,其中,ZrO2稱為基體,Y2O3稱為穩(wěn)定劑。ZrO2在常溫下是單斜晶體,在高溫下它變成立方晶體(螢石型),但當(dāng)它冷卻后又變?yōu)閱涡本w,因此純氧化鋯的晶型是不穩(wěn)定的。所以當(dāng)在ZrO2中摻人一定量的穩(wěn)定劑Y2O3時,由于Y置換了Zr的位置,一方面在晶體中留下了氧離子空穴,另一方面由于晶體內(nèi)部應(yīng)力變化的原因,該晶體冷卻后仍保留立方晶體,因此又稱它為穩(wěn)定氧化鋯。據(jù)上分析,穩(wěn)定氧化鋯在高溫下(650℃以上)是氧離子的良好導(dǎo)體。 在上述電池中,Pt表示兩個鉑電極,它是涂制在氧化鋯電解質(zhì)的兩邊,兩種氧分壓為P''O2和P'O2的氣體分別通過電解質(zhì)的兩邊。作為氧傳感器,其中P''O2是參比氣,例如通人空氣(20.6%O2),P'O2是待測氣,例如通入煙氣。在高溫下,由于氧化鋯電解質(zhì)是良好的氧離子導(dǎo)體,上述電池便是一個典型的氧濃差電池。
在高溫下(650---850℃),氧就會從分壓大的P''O2一側(cè)向分壓小的P'O2側(cè)擴散,這種擴散,不是氧分子透過氧化鋯從P''O2側(cè)到P'O2側(cè),而是氧分子離解成氧離子后,通過氧化鋯的過程。在750℃左右的高溫中,在鉑電極的催化作用下,在電池的P''O2側(cè)發(fā)生還原反應(yīng),一個氧分子從鉑電極取得4個電子,變成兩個氧離子(O2-)進入電解質(zhì),即:
O2(P''O2)+4e→2O2- P''O2側(cè)鉑電極由于大量給出電子而帶正電,成為氧濃差電池的正極或陽極。這些氧離子進入電解質(zhì)后,通過晶體中的空穴向前運動到達右側(cè)的鉑電極,在電池的P'O2側(cè)發(fā)生氧化反應(yīng),氧離子在鉑電極上釋放電子并結(jié)合成氧分子析出,即:
2O-4e→O2(P'O2)
P'O2側(cè)鉑電極由于大量得到電子而帶負電,成為氧濃差電池的負極或陰極。這樣在兩個電極上,由于正負電荷的堆積而形成一個電勢,稱之為氧濃差電動勢。當(dāng)用導(dǎo)線將兩個電極連成電路時,負極上的電子就會通過外電路流到正極,再供給氧分子形成離子,電路中就有電流通過。
其池電勢由能斯特方程給出:
E=RT/4F×ln(P''O2/P'O2)
式中R為氣體常數(shù),T為電池的熱力學(xué)溫度(K),F(xiàn)為法拉第常數(shù).(1)式是在理想狀態(tài)下導(dǎo)出的, 具有四個條件:(1)兩邊的氣體均為理想氣體;(2)整個電池處于恒溫恒壓系統(tǒng)中;(3)濃差電池是可逆的;(4)電池中不存在任何附加電勢。因此稱(1)式為氧化鋯傳感器的理論方程。由(1)式可見由于參比氣氧含量P''O2是已知的,因此測得E值后便可求得待測氣體氧含量P'O2值。
當(dāng)電池工作溫度固定于700℃時,上式為:
E=48.26lg(P''O2/P'O2)
由上式,在溫度700℃時,當(dāng)固體電介質(zhì)一側(cè)氧分壓為空氣(20.6%) 時,由濃差電池輸出電動勢E,就可以計算出固體電介質(zhì)另一側(cè)氧分壓,這就是氧化鋯氧量分析儀的測氧原理。
微量氧分析儀的主要廠家
國內(nèi)生產(chǎn)以上這些儀器的廠家大概有:
微量氧分析儀的適用范圍
微量氧分析儀使用的范圍也比較廣:鋼鐵、冶金、熱電、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等行業(yè)均能使用到,其中分類如下:
①空分制氧、空分制氮、化工流程氧含量自動分析
② 電子行業(yè)保護性氣體中氧含量分析,如:氮氣中微量氧測試
③ 磁性材料等高溫?zé)Y(jié)爐的保護性氣體中氧含量分析
④ 玻璃、建材行業(yè)中氧含量分析及各種行業(yè)中氧含量分析
微量氧分析儀的注意事項 語音
分析儀的配套管線
應(yīng)確保密封,微小的泄漏都會使環(huán)境空氣中的氧擴散進來,從而使測量數(shù)值偏高。
雖然在測量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓,當(dāng)出現(xiàn)泄漏時,大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進來。
還有,取樣管線應(yīng)盡可能短些,接頭盡可能少,要接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應(yīng)做氣密性檢查。
氣密性檢查的要求:0.25MPAm測試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPA。
管線材質(zhì)
基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對于痕量級(〈1PPMV)氧的分析,應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應(yīng)盡可能小。
樣品
中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對微量氧的溶解吸收,應(yīng)根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點低于氮沸點13度,樣品氣不均勻氣化,會使測量值嚴重偏低。
樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。
原則
微量氧分析儀的測量位應(yīng)盡可能與測量單位接近,以避免過長的管線和過多的不確定因素,影響測量數(shù)據(jù)的可靠性。
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理煤中硫含量測定儀,煤中硫含量測定儀適用于煤炭、原油、渣油、重質(zhì)油、深色油品、冶金、添加劑、環(huán)保、石化產(chǎn)品及科研等部門。
產(chǎn)品特點:
可快速、測定添加劑、催化劑、重油、渣油及煤炭產(chǎn)品中全硫含量。
機電一體化結(jié)構(gòu)(520×370×400),緊湊美觀,程序控制爐溫,進樣、樣品分解、電解、實時報警、自動打印結(jié)果。
采用的單片機電路,抗干擾強,免受病毒破壞,儀器穩(wěn)定性高,是一款性價比較高智能定硫儀。
技術(shù)參數(shù):
測量范圍:0.05%~99.99% 測溫精度:設(shè)定值+15℃
測試時間:自動控制/手動輸入
準確度:符合GB/T387-90、SH/T0303-92、SH/T0172-2001等標準要求。
取樣范圍:40~60mg運動粘度測試
儀本儀器是依據(jù)國家標準《GB265-88石油產(chǎn)品運動粘度測定法》設(shè)計制造的測試儀器,適用于測定液體石油產(chǎn)品的運動粘度。本儀器具有計時試樣運動時間,自動計算運動粘度的終結(jié)果。本方法適用于測定液體石油產(chǎn)品(指牛頓液體)的運動粘度,其單位為m2/s,通常在實際中使用為mm2/s。概述
其綜合技術(shù)居國內(nèi),儀器符合GB265-88標準。廣泛應(yīng)用于石油、化工、油田、鐵路、科研、計量等部門。該儀器測試結(jié)果精度高,重復(fù)性和再生性好,操作簡單方便。
原理
本儀器是根據(jù)國家標準《GB/T265-88石油產(chǎn)品運動粘度測定法》設(shè)計制造的測試儀器,適用于測定液體石油產(chǎn)品的運動粘度。儀器具有計時試樣運動時間,自動計算運動粘度的終結(jié)果。本方法適用于測定液體石油產(chǎn)品(指牛頓液體)的運動粘度,方法是在某一恒定溫度下,測定一定體積的液體在重力流過一個標定好的玻璃毛細管粘度計的時間,粘度計的毛細管常數(shù)與流動時間的乘積,即為該溫度下液體的運動粘度。動力粘度可由測得的運動粘度乘以液體在當(dāng)前溫度的密度所得。
功能與特點編輯 語音
1.液晶屏幕,漢字顯示,清晰明了,操作簡便。
2.鍵盤設(shè)定粘度計常數(shù)、控制溫度值、微調(diào)溫度值、試驗次數(shù)等參數(shù),儀器具有記憶功能。
3.采用進口傳感器,數(shù)字PID控溫技術(shù),控溫范圍寬,控溫精度高。
4.不掉電日歷時鐘,開機自動顯示當(dāng)前時間。
5.網(wǎng)絡(luò)通訊,遙控、匯表可選功能。
6.觸摸式感應(yīng)按鍵,手感好,使用壽命長。
7.實驗次數(shù)1到6次可調(diào),方便您的實驗。
8.實驗記錄可保存,方便以后查看。
技術(shù)參數(shù)編輯 語音
1.液浴孔數(shù):4孔
2.控溫范圍:室溫—99℃
3.控溫精度:≤±0.1℃
4.輸入電源:AC220V±10V 50Hz
5.加熱功率:800W
6.試驗次數(shù):1到6次可調(diào)
使用條件
1.環(huán)境溫度:0℃~40℃
2.相對濕度:<80%