常用玻璃儀器容量的度，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。國家規(guī)定容量儀器都符合國家計(jì)量規(guī)定，經(jīng)檢驗(yàn)合格才可出廠、使用，但我們手上的玻璃儀器，也不一定全部合格可靠。所以新購入的玻璃量器以及當(dāng)其用于要求較嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)時(shí)，則須按要求對其準(zhǔn)確度予以重新校準(zhǔn)，本期我們梳理了玻璃量器校準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容，希望對大家有所幫助！


（PS: 給大家附上參考標(biāo)準(zhǔn) JJG 196-2006《常用玻璃量器》，關(guān)注本公眾號后，回復(fù)“玻璃”即可免費(fèi)獲取。）

| 01.常用玻璃量器哪些需要校準(zhǔn)
| 02.玻璃量器校準(zhǔn)條件
| 03.常用玻璃儀器校準(zhǔn)步驟
| 04.校準(zhǔn)結(jié)果處理與校準(zhǔn)周期
新購買的玻璃量器的容積并不一定與它所標(biāo)示的容積完全一致，因此，玻璃量器在購入投入使用前均需校準(zhǔn)。不僅是新購入的玻璃量器，日常使用的玻璃量器也應(yīng)由質(zhì)檢部負(fù)責(zé)制定校準(zhǔn)操作規(guī)程，相關(guān)實(shí)驗(yàn)室人員負(fù)責(zé)配合落實(shí)，來玻璃量器的有效使用，確保產(chǎn)品檢測過程中的質(zhì)量。



實(shí)驗(yàn)室里常用的需校準(zhǔn)的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和單標(biāo)線吸量管）、容量瓶、量筒量杯四種。


1. 容量瓶、滴定管校正前應(yīng)對其進(jìn)行檢漏；

2. 新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時(shí)或過夜，倒出洗液用自來水沖洗干凈，再用純水沖洗3次。在通風(fēng)干燥處自然風(fēng)干。待儀器內(nèi)壁不掛水珠為清潔干凈；

3. 洗凈的玻璃量器（若量入式量器行干燥）應(yīng)提前1小時(shí)放入工作室內(nèi)，使其與室溫盡可能接近；

4. 室溫不宜超過（20±5）℃；室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h；水溫與室溫之差不應(yīng)超過2℃；

5. 校準(zhǔn)所需設(shè)備校準(zhǔn)介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB 6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》規(guī)定的要求；

6. 附校準(zhǔn)設(shè)備一覽表：
1. 滴定管校準(zhǔn)（衡量法）


校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：活塞密合性檢查

玻璃活塞、塑料活塞：當(dāng)水注至高標(biāo)線時(shí)，活塞在關(guān)閉情況下停留20min后，滲漏量應(yīng)不大于小分度值。

（1）將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上，充水至高標(biāo)線以上約5mm處；

（2）緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出流液口中的空氣，移去流液口中的后一滴水珠；

（3）取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。完全開啟活塞，使水充分地從流液口流出；

（4）當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5mm時(shí)，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的后一滴水珠。

（5）將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量。在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫，記錄讀數(shù)，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。按公式(1-1)計(jì)算被校滴定管在標(biāo)準(zhǔn)濃度20℃時(shí)的實(shí)際容量，其中表一為：水在10-40℃間的γ值：2. 移液管校準(zhǔn)（衡量法）

（1）取潔凈、干燥的具塞錐形瓶放置電子天平上回零；

（2）將移液管洗凈，吸取純化水至標(biāo)線以上，用濾紙擦干管外的水，將管尖移至受液器壁（可為適宜體積的燒杯），緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標(biāo)線，然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶（此時(shí)將錐形瓶傾30°），使水沿瓶壁緩緩流下；

（3）當(dāng)移液管為無分度只有單標(biāo)線者，水流至管口不流時(shí)，靜置15秒鐘，移去后的水滴，再稱重；

（4）當(dāng)移液管為有分度、不完全流出式時(shí)，使液面流至被檢刻度線上約5mm處，等待15秒鐘，然后將液面準(zhǔn)確地調(diào)至被檢刻度線處，再次稱重，即得水重；

（5）刻度吸量管校準(zhǔn)檢：

0.5ml（包括0.5ml）以下者為：半容量（半容量～流液口）；總?cè)萘俊?
0.5ml以上者為：總?cè)萘康?/10（若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)（自流液口起））；半容量（半容量～流液口）；總?cè)萘俊?br />
每個(gè)校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。移液管的容量允差見下表：3. 容量瓶校準(zhǔn)（衡量法）

（1）對清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量；

（2）注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量；

（3）將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃；

（4）按公式（1-1）衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。每個(gè)容量瓶應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。

校準(zhǔn)證書中測量不確定度的表述應(yīng)依據(jù)國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，使用的術(shù)語符號應(yīng)與該技術(shù)規(guī)范相一致，遵循該技術(shù)規(guī)范對測量不確定度的報(bào)告與表示的規(guī)定。同時(shí)需注意以下幾點(diǎn)：

(1) 在校準(zhǔn)證書中給出的測量不確定度，指明是合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，還是擴(kuò)展不確定度，以及對應(yīng)于校準(zhǔn)結(jié)果的具體參數(shù)。例如：“示值誤差測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為……”，“交流電壓校準(zhǔn)值XXV的擴(kuò)展不確定度為……”。

(2) 當(dāng)被校準(zhǔn)結(jié)果有多個(gè)同等重要的參數(shù)時(shí)，應(yīng)分別給出各個(gè)參數(shù)的測量結(jié)果不確定度。

(3) 當(dāng)測量結(jié)果的測量不確定度在整個(gè)測量范圍內(nèi)差異不大，在滿足量值傳遞要求的前提下，整個(gè)測量范圍內(nèi)的測量不確定度可取大值。其大值點(diǎn)的位置可能在測量范圍上限點(diǎn)也可能在測量范圍的下限點(diǎn)或其他部位，要根據(jù)具體情況進(jìn)行分析。

當(dāng)整個(gè)測量范圍的測量不確定度有明顯的差異或由變化規(guī)律時(shí)，不能以一個(gè)值代表整個(gè)測量范圍的不確定度，而應(yīng)以函數(shù)形式或分段給出，或每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)都給出相應(yīng)的測量不確定度。

(4) 當(dāng)被校準(zhǔn)的對象是計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，且測量結(jié)果的可能值接近正態(tài)分布時(shí)，應(yīng)通過估算有效自由度Veff，取適當(dāng)?shù)陌怕蕄(通常p=0.95),查表得t分布臨界值即kp，求得擴(kuò)展不確定度Up。在校準(zhǔn)證書上應(yīng)給出擴(kuò)展不確定度Up和包含概率p，以及有效自由度Veff的值，以便于使用該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具進(jìn)行下檢定或校準(zhǔn)時(shí)評定測量不確定度時(shí)引用。當(dāng)不估算自由度直接取k值(通常取k=2)，得到擴(kuò)展不確定度U時(shí)，應(yīng)在校準(zhǔn)證書上同時(shí)給出擴(kuò)展不確定度U和包含因子k的值。

(5) 校準(zhǔn)證書中的擴(kuò)展不確定度只保留1位或2位有效數(shù)字。當(dāng)?shù)?位有效數(shù)字是1或2時(shí)，好保留2位有效數(shù)字。其余情況可以保留1位或2位有效數(shù)字。保留的末位有效數(shù)字后面一位非零數(shù)字的舍入，比較保險(xiǎn)的做法是只入不舍。

(6) 測量結(jié)果與其擴(kuò)展不確定度的修約間隔應(yīng)相同，即對測量結(jié)果數(shù)值進(jìn)行修約時(shí)，其末位應(yīng)與擴(kuò)展不確定度的末位對齊。

網(wǎng)絡(luò)分析儀是否可以不校準(zhǔn)？

不校準(zhǔn)直接測試，這是網(wǎng)絡(luò)分析儀的降檔使用方法，不校準(zhǔn)狀態(tài)比校準(zhǔn)后的誤差可能大10倍以上，可以用來臨時(shí)觀察評估，不可用作正式測量報(bào)告數(shù)據(jù)。

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校準(zhǔn)件配套數(shù)據(jù)的必要性

的配套數(shù)據(jù)是校準(zhǔn)件價(jià)值所在，沒有數(shù)據(jù)的校準(zhǔn)件不能用來做校準(zhǔn)。

矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀校準(zhǔn)時(shí)，選定激活所使用的校準(zhǔn)件配套的數(shù)據(jù)，不能不選，也不能選擇不配套的其它數(shù)據(jù)，也不能選ideal理想值，否則導(dǎo)致校準(zhǔn)錯誤。配套數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，會導(dǎo)致的校準(zhǔn)誤差。

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什么是SOLT和TOSM校準(zhǔn)？它們的區(qū)別？

兩者是同樣的校準(zhǔn)技術(shù)。

SOLT是Keysight的叫法，Short - Open - Load - Through；

TOSM是R&S的叫法，Through - Open - Short - Match。

推薦稱為TOSM，因?yàn)長oad和Line的縮寫都是L，可能產(chǎn)生混淆。

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正確TOSM校準(zhǔn)基礎(chǔ)要求？

? 校準(zhǔn)件接口類型與DUT完全一致；

? Through - Open - Short - Match各個(gè)校準(zhǔn)件的配套數(shù)據(jù)匹配，多項(xiàng)式模型或s1p數(shù)據(jù)均可；

? 在矢網(wǎng)Cal kit菜單中檢查Through校準(zhǔn)件數(shù)據(jù)，是否male-male, female - female以及male - female 三種類型齊備，而且通常male - female直通不需要物理器件，實(shí)際是測試電纜接口直接互聯(lián)，Delay（或電長度）和loss等于零，其它兩種直通這兩項(xiàng)參數(shù)大于零，或者完整s2p數(shù)據(jù)；

? 在矢網(wǎng)Cal kit菜單中檢查Through校準(zhǔn)件數(shù)據(jù)，如果僅有THRU(m-f)，delay=0，而其它OSM校準(zhǔn)件數(shù)據(jù)齊備，此套校準(zhǔn)件不支持male-female以外的TOSM校準(zhǔn)，如果是m-m或f-f的被測件測量，只能應(yīng)用未知直通UOSM校準(zhǔn)；

? 在矢網(wǎng)Cal kit菜單中檢查Through校準(zhǔn)件數(shù)據(jù)，如果THRU(m-f)的delay=0，那么即使校準(zhǔn)箱中存在THRU(m-f)物理器件，也不能在TOSM校準(zhǔn)值使用；

? 注意，可能在使用的校準(zhǔn)箱中，發(fā)現(xiàn)有各種接口類型的直通連接器，但是Cal kit中沒有配套數(shù)據(jù)，說明這僅僅是連接器，只能作為未知直通，不能用作THRU直通校準(zhǔn)件。

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同軸校準(zhǔn)常用方法？

? 雙端口和多端口測試時(shí)，如果Through - Open - Short - Match各個(gè)校準(zhǔn)件的配套數(shù)據(jù)完整且在校準(zhǔn)周期內(nèi)，推薦使用TOSM；

? 如果直通校準(zhǔn)件沒有的配套數(shù)據(jù)，推薦采用未知直通校準(zhǔn)，SOLR是Keysight的叫法，UOSM是R&S的叫法，校準(zhǔn)過程與TOSM類似，執(zhí)行OSM校準(zhǔn)步驟后，用一個(gè)普通同軸連接器代替THRU做未知直通校準(zhǔn)；

? 單端口器件測試時(shí)，推薦OSM(OSL)校準(zhǔn)。

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UOSM的"未知直通"連接器的要求？

未知直通連接器，實(shí)現(xiàn)測試界面之間的連接，與DUT接口類型一致，駐波沒有特殊要求，損耗不大且滿足互易性（S21=S12 >> -40dB）即可。

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校準(zhǔn)件的配套數(shù)據(jù)類型格式？

校準(zhǔn)件的配套數(shù)據(jù)，有兩種類型，一種是多項(xiàng)式模型，另一種是S參數(shù)數(shù)據(jù)。

? 校準(zhǔn)時(shí)采用配套的校準(zhǔn)件數(shù)據(jù)，不可使用ideal理想數(shù)據(jù)；

? S參數(shù)數(shù)據(jù)類型，是校準(zhǔn)件配套計(jì)量的S參數(shù)數(shù)據(jù)；

? 多項(xiàng)式模型，除了特性阻抗以外，一般給出Open的電容多項(xiàng)式系數(shù)、Short的電感多項(xiàng)式系數(shù)、Through的延時(shí)（單位ps）或電長度（單位mm），以及上述校準(zhǔn)件的loss（GΩ/s或dB/√GHz）；

? 精密級校準(zhǔn)件，每套校準(zhǔn)件嚴(yán)格的出廠測試，配套計(jì)量的S參數(shù)數(shù)據(jù)類型，并且給出基于此數(shù)據(jù)的多項(xiàng)式模型；

? 經(jīng)濟(jì)型校準(zhǔn)件一般都采用多項(xiàng)式模式的模式，而且每個(gè)型號的多項(xiàng)式系數(shù)都是一樣的，無需出廠測試，產(chǎn)品線工藝誤差，不確定度比精密級校準(zhǔn)件差。

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測試同軸連接器的要求？

測試電纜末端連接器要求很高，隨意使用的普通商用轉(zhuǎn)接器無法精度要求。生產(chǎn)工藝和精度的原因，造成同軸內(nèi)導(dǎo)體連接縫隙，造成阻抗不連續(xù)，反射駐波會惡化。另據(jù)計(jì)量學(xué)界對此連接縫隙的仿真研究，要求校準(zhǔn)件有一定的縫隙避免出現(xiàn)諧振，且不同同軸類型和頻率范圍的連接器，要求的小縫隙尺寸不同。對于空氣線校準(zhǔn)件，為了兩側(cè)的對稱性，盡量縫隙小化。

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快速查驗(yàn)網(wǎng)絡(luò)分析儀是否故障

各端口不接電纜開路進(jìn)行全頻段波量測試，顯示水平功率曲線，數(shù)值等于網(wǎng)絡(luò)分析儀設(shè)置功率，起伏不超過2dB，說明狀態(tài)完好；

曲線如果出現(xiàn)大的波峰波谷，說明網(wǎng)絡(luò)分析儀故障。

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快速查驗(yàn)校準(zhǔn)件故障方法？

以下是正常校準(zhǔn)件的表現(xiàn)：

? 端口1分別直接連接Short - Open - Load（Match），S11掃頻測試；

? Open和Short，S11幅度接近0dB，S11的delay與配套數(shù)據(jù)一致；

? Open的起始相位0°左右，Short的起始相位180°左右；

? 匹配負(fù)載的S11<-20dB，相位隨機(jī)；

? Through連接端口1-2，觀察測試S11≈S22<-20dB，S21≈S12且數(shù)值很小。

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如何校準(zhǔn)同軸校準(zhǔn)件的數(shù)據(jù)

? 初始檢驗(yàn)校準(zhǔn)件，包括特殊設(shè)計(jì)的精密空氣線、精密負(fù)載和短路器，精密測試電纜和連接器；

? 矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀使用上述裝置完成初始TRL校準(zhǔn)后，對校準(zhǔn)件進(jìn)行測試獲取S參數(shù)數(shù)據(jù)，作為配套數(shù)據(jù)。依據(jù)這些S參數(shù)進(jìn)行曲線擬合運(yùn)算，可以得到多項(xiàng)式模型系數(shù)數(shù)據(jù)。

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校準(zhǔn)件的維護(hù)保養(yǎng)

? 校準(zhǔn)件是精密校準(zhǔn)器具，嚴(yán)防物理損傷，保持日常清潔防塵維護(hù)。另外注意日常使用中的磨損造成校準(zhǔn)件數(shù)據(jù)的變化，使用一段時(shí)間需要重新校準(zhǔn)，校準(zhǔn)周期建議1年或500次連接，原廠和計(jì)量機(jī)構(gòu)可以提供校準(zhǔn)服務(wù)。

? 建議與生產(chǎn)企業(yè)簽訂保修、維修和校準(zhǔn)服務(wù)合同，校準(zhǔn)件用量大且頻繁的用戶需要注意，有些廠商規(guī)定拒絕單體校準(zhǔn)件維修替換，整套購置，這種情況需考慮維護(hù)預(yù)案以避免損失。