世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理霧度是透過試樣而偏離入射光方向的散射光通量與透射光通量之比,用百分數(shù)表示。通常僅將偏離入射光方向2.5度以上的散射光通量用于計算霧度。霧度是透過試樣而偏離入射光方向的散射光通量與透射光通量之比,用百分數(shù)表示。通常僅將偏離入射光方向2.5度以上的散射光通量用于計算霧度。
軸心球體-球體內(nèi)襯表面的白色涂層作為反射標準。
球體可定軸在兩個位置,一個是光捕集器在光束內(nèi),另一個是光束完全落在球體內(nèi)襯表面。光電霧度儀是根據(jù)GB2410-80及ASTM D1003-61(1997-2004)設(shè)計的小型霧度儀。適用于平行平板或塑膜樣品的測試,能廣泛應(yīng)用于透明、半透明材料霧度、透光率的光學性能檢驗。光電霧度儀具有結(jié)構(gòu)小巧,使用操作方便的特點。光電霧度儀適用于各種材料的透光率和霧度值的測定
一束平行光束入射某介質(zhì)(如透明塑料)時,由于物質(zhì)光學性質(zhì)的不均勻性;表面缺陷,內(nèi)部組織的不均勻,氣泡和雜質(zhì)存在等,光束就會改變方向(擴散和偏折),產(chǎn)生的部分雜亂無章光線稱散射光。國際上規(guī)定用透過試樣而偏離入射光方向的散射光通量與透射光通量之比用百分數(shù)來表示,這就是所謂霧度。霧度大的試樣給人的感覺將更加模糊。光線在透過試樣時還會產(chǎn)生損失,即穿過試樣的透射光通量永遠小于照射到試樣上的入射光通量。兩者之比,用百分數(shù)表示,國際上定義為透光率。
引起透光率下降的原因是試樣兩個表面對光線的反射和試樣對入射光線的全波長或部分波長的光能量吸收等。在測試樣品的霧度和透光率過程中,計量入射光通量(T1),透射光通量(T2)、儀器散射光通量(T3),試樣的散射光通量(T4)。
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理凝膠色譜儀采用國際技術(shù)及關(guān)鍵部件的基礎(chǔ)上結(jié)合自主創(chuàng)新,產(chǎn)品性能國內(nèi),該設(shè)備主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布檢測,以及糖類、醇、脂肪酸、脂類的定性定量分析。P98-2等梯度高壓輸液泵 壹臺
德國sfd ri-2000示差檢測器 壹臺
rheodyne 7725i進樣閥 壹 支
shodex 凝膠柱(根據(jù)分子量大小) 支
gpc凝膠工作站(可測定分子量大小及分布)
t98色譜柱溫箱 壹臺
shodex 聚苯乙烯標準品 壹套
0.45ul過濾膜(有機) 壹盒
一次性樣品過濾器(有機) 壹包
shodex 凝膠保護柱 壹套
溶劑過濾器(套裝) 壹套
吸抽兩用真空泵 壹臺1在聚合物生產(chǎn)及使用過程的應(yīng)用
a .生產(chǎn)工藝的選擇選擇
什么樣的工藝流程會直接影響產(chǎn)品的分子量及其分布。因此分析不同工藝流程的分子量分布為選擇佳的工藝提供依據(jù)。用凝膠色譜研究釜式、釜式連續(xù)以及塔式連續(xù)聚合等三種不同生產(chǎn)工藝的聚合產(chǎn)物在高分子量尾端差別不大,但以PC-62(1)塔式連續(xù)聚合試樣低分子量含量多且分布也寬。這種工藝需要改進。
b .聚合過程的控制與監(jiān)視
在聚合反應(yīng)過程中不斷取樣通過凝膠色譜監(jiān)測來確定聚合條件對產(chǎn)物分子量分布的影響。如聚氯乙烯常有微凝膠存在,會影響它的物理和溶液性質(zhì)。微凝膠與什么因素有關(guān)?Abdel-Alim用凝膠色譜研究了聚合溫度對聚氯乙烯微凝膠含量的影響。其中分子量分布曲線上分子量大于8.5×105的部分為微膠部分,可看出:聚合溫度愈低,微凝膠的含量愈高,當聚合溫度為70℃ 時,微凝膠幾乎沒有了。因此,用凝膠色譜的監(jiān)視,可以控制產(chǎn)品的微凝膠。
c .加工過程中的檢測
聚合物在加工過程中由于受熱、氧及機械作用而降解。用凝膠色譜研究擠出成型過程中高分子的降解,實驗簡單快速,可以細致地觀察不同擠出條件下試樣柱條的中心和表面的分子量及其分布的差別,這在凝膠色譜出現(xiàn)以前是不可能做到的。從用凝膠色譜測定160℃擠出50%后聚苯乙烯樣品柱條不同部位的分子量分布的比較圖中可以看出,在擠出過程中,樣品的平均分子量下降、樣品柱條表面的分子量比其中心降解得快。
d .使用過程中的檢測
聚合物材料在使用過程中由于光、熱、氧的作用而產(chǎn)生高分子鏈斷裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化過程,用凝膠色譜分析了聚苯乙烯(Mw= 2.67×105,Mw/ Mn = 1.08)試樣在老化箱中老化2×103小時后分子量分布的變化。從中可看出,經(jīng)老化后分子量分布變寬,40%部分其分子量仍在原試樣范圍,49%的部分其分子量低于原試樣的分子量,而11%部分的分子量大于原試樣的分子量范圍,這可能是聚苯乙烯分子間的藕合所致。凝膠色譜不僅檢驗老化過程分子量的變化而且還可以為老化機理的研究提供數(shù)據(jù)。
e .產(chǎn)品質(zhì)量檢驗
聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO)與PS , ABS等共混形成一種性能優(yōu)良的工程塑料(MPPO),從GPC測定發(fā)現(xiàn)其沖擊強度與PPO 的低分子量含量有關(guān)。因此,通過測量GPC ,即可檢驗產(chǎn)品的質(zhì)量。
2高聚物及低聚物的組成分離與分析
對于高聚物中的高分子或單體含量的分析以往是先用抽提方法將高分子與單體或助劑分離,然后,用光譜或色譜進行定量測定。而凝膠色譜法對上述分離和分析能同時進行,故很方便。
單體含量的分析:
聚乙烯咔唑是有機光導(dǎo)材料,而殘留單體的存在會影響材料的使用壽命。葉美玲用凝膠色譜簡單而準確地測定了殘留單體的含量。將含有單體的高分子溶液通過色譜柱行分離得到高分子和單體兩個峰。采用外標法,制作已知單體濃度的標定線。然后,量取單體的峰高,用標定線求得單體的含量,小檢知量為0.03%。
同理可進行混合溶液中高分子含量的測定,此時,需選擇小孔徑的色譜柱,使高分子全部在滲透極限排出,得到一個對稱的窄峰便于進行定量計算。用凝膠色譜成功地分析了油田污水中聚丙烯酰胺的含量,小檢知量為0.1×10-6 (0.1ppm )。
小分子化合物的分離:Kato 等用微粒凝膠TSK-gel 柱,流速0.6ml / min ,以四氫呋喃為淋洗濟,2h 內(nèi)完成對聚乙二醇低聚體的分離。
3共聚物的分析
共聚物除了分子量分布外,還有組成的多分散性。以往對共聚物的組成分析很麻煩,首行分級,然后用光譜、色譜等測定每級分組分,這樣既費時又不準確。用凝膠色譜能快速、同時測定共聚物的組成分布及分子量分布。對于一個組分有紫外吸收另一組分沒有紫外吸收的共聚物,Tung采用具有紫外和示差雙檢測器的凝膠色譜測定了丁苯橡膠的組成分布,可看出分子量分布較寬但組成分布較均勻。
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理農(nóng)藥殘留速測儀是根據(jù)國標GB/T5009.199-2003采用酶抑制原理 [1] 和光電比色法原理研制而成。在一定條件下,有機磷和氨基甲酸類農(nóng)藥對膽堿酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)。正常情況下,酶催化神經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物(乙酰膽堿)水解,其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng),產(chǎn)生黃色物質(zhì),用分光光度計測定412nm下吸光度隨時間的變化值,計算出抑制率,通過抑制率可以判斷出樣品中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留。農(nóng)藥殘留(Pesticide residues), 是農(nóng)藥使用后一個時期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質(zhì)的總稱。施用于作物上的農(nóng)藥,其中一部分附著于作物上,一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中,環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部分又會被植物吸收。殘留農(nóng)藥直接通過植物果實或水、大氣到達人、畜體內(nèi),或通過環(huán)境、食物鏈終傳遞給人、畜。農(nóng)殘剝離器可以降解 水果蔬菜表面的農(nóng)藥殘留。
產(chǎn)生原因
方法單一
缺乏正確使用農(nóng)藥的基本知識絕大多數(shù)農(nóng)戶僅用農(nóng)藥進行防治,原因很簡單: 殺蟲效果好,見效快。還有部分農(nóng)戶不講究用藥技術(shù)(如白粉病打葉的正面,霜霉病 打葉的背面,不能在晴天正午打藥),一旦認為防治效果不佳,就加大用藥量,結(jié)果 使病蟲害產(chǎn)生了抗藥性。當有了抗藥性的病蟲害又在危害田間的蔬菜時,就施用更大的藥量來防治。如此惡性循環(huán),蔬菜的農(nóng)藥殘留就會大大增加。更嚴重的是有的農(nóng)戶還違章在蔬菜上使用禁、限農(nóng)藥,用藥后,農(nóng)藥使用的安全間隔期還未到就忙于上市,這樣對人體產(chǎn)生的危害就更大了。
結(jié)構(gòu)錯誤
對使用農(nóng)藥的認識還不夠 影響蔬菜質(zhì)量的農(nóng)藥主要為殺蟲劑類農(nóng)藥, 在此類農(nóng)藥中又以有機磷類殺蟲劑為主,即三個70%:使用 農(nóng)藥中70%的為殺蟲劑;殺蟲劑中70%的為有機磷類殺蟲劑;有機磷類殺蟲劑中70%的為髙毒、劇毒、高殘留農(nóng)藥。部分農(nóng)戶認為使藥后馬上見效的農(nóng)藥就是好農(nóng)藥,而低度的、的生物農(nóng)藥價格高、效果慢,是浪費了人力和物力,這樣對蔬菜的質(zhì)量也產(chǎn)生 了一定的影響。
殘留種類
使用的農(nóng)藥,有些在短時間內(nèi)可以通過生物降解成為無害物質(zhì), 而包括DDT在內(nèi)的有機氯類農(nóng)藥難以降解,則是殘留性強的農(nóng)藥(見有機氯農(nóng)藥污染)。根據(jù)殘留的特性,可把殘留性農(nóng)藥分為三種:容易在植物機體內(nèi)殘留的農(nóng)藥稱為植物殘留性農(nóng)藥 ,如六六六、異狄氏劑等; 易于在土壤中殘留的農(nóng)藥稱為土壤殘留性農(nóng)藥,如艾氏劑、狄氏劑等;易溶于水,而長期殘留在水中的農(nóng)藥稱為水體殘留性農(nóng)藥,如異狄氏劑等。殘留性農(nóng)藥在植物、土壤和水體中的殘存形式有兩種:一種是保持原來的化學結(jié)構(gòu);另一種以其化學轉(zhuǎn)化產(chǎn)物或生物降解產(chǎn)物的形式殘存。
農(nóng)殘危害
農(nóng)藥進入糧食、蔬菜、水果、魚、蝦、肉、蛋、奶中 ,造成食物污染, 危害人的健康。一般有機氯農(nóng)藥在人體內(nèi)代謝速度很慢, 累積時間長。有機氯在人體內(nèi)殘留主要 集中在脂肪中。如 DDT在人的血液、大腦、肝和脂肪組織中含量比例為1:4:30:300;狄氏劑為1:5:30:150。由于農(nóng)藥殘留對人和生物危害很大,各國對農(nóng)藥的施用都進行嚴格的管理,并對食品中農(nóng)藥殘留容許量作了規(guī)定。如日本對農(nóng)藥實行登記制度,一旦確認某種農(nóng)藥對人畜有害,便限制或禁止銷售和使用。
農(nóng)殘
世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國糧農(nóng)組織(WHO/FAO)對農(nóng)藥殘留的定義為 , 按照良好的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)(GAP)規(guī)范,直接或間接使用農(nóng)藥后,在食品和飼料中形成的農(nóng)藥殘留物的大濃度。根據(jù)農(nóng)藥及其殘留物的毒性評價,按照國家頒布的良好農(nóng)業(yè)規(guī)范和安全合理使用農(nóng)藥規(guī)范 ,適應(yīng)本國各種病蟲害的防治需要,在嚴密的技術(shù)監(jiān)督下,在有效防治病蟲害的前提下,在取得的一系列殘 留數(shù)據(jù)中取有代表性的較高數(shù)值。它的直接作用是限制農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量,保障公民身體健康。
大
大殘留(maximum residues limits,MRLs)指在生產(chǎn)或保護商品過程中, 按照農(nóng)藥使用的良好農(nóng)業(yè)規(guī)范(GAP)使用農(nóng)藥后,允許農(nóng)藥在各種食品和動物飼料中或其表面殘 留的大濃度。 大殘留限制標準是根據(jù)良好的農(nóng)藥使用方式(GAP)和在毒理學上認為可以接受的食品農(nóng)藥殘留量制定的。
大農(nóng)藥殘留限制的標準主要應(yīng)用于國際貿(mào)易,是通過FAO/WHO農(nóng)藥殘留聯(lián)席會議(Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues,JMPR)的估計而推算 出來的:農(nóng)藥及其殘留量的毒性估計;回顧監(jiān)控實驗和全國食品操作中監(jiān)督使用而搜集的殘留量數(shù)據(jù),監(jiān)測中數(shù)據(jù)產(chǎn)生了高的國家推薦、 授 權(quán)以及登記的安全使用數(shù)據(jù)。為了適應(yīng)全國范圍內(nèi)害蟲 控制要求的不同要求情況,大農(nóng)藥殘留限制標準將高水平的數(shù)據(jù)繼續(xù)在監(jiān)控實驗中進行重復(fù),以確定它是有效的害蟲控制手段。參照日允許攝入量(ADI), 通過對國內(nèi)外各種飲食中殘留量的計和確定,表明與“大殘留標準”相一致的食品對人類消費是安全的。
再殘留
再殘留(extraneotls maximum residue 1imits,EMRLs) 一些殘留持久性農(nóng)藥雖已禁用,但已造成對環(huán)境的污染,從而再次在食品中形 成殘留。為控制這類農(nóng)藥 殘留物對食品的 污染而制定其在食品中的殘留。
日允攝量
每日允許攝入量(acceptable daily intakes,ADI)人 類每日攝入某物 質(zhì)直至終生, 而不產(chǎn)生可檢測到的對健康產(chǎn)生危害的量,以每千克體 重可攝入的量(毫克)表示,單位為mg/kg體重。
急參劑量
急性參考劑量(acute reference dose,acute R FD) 食品或飲水中某 種物質(zhì), 其在較短時間內(nèi)(通常指一餐或一天內(nèi))被吸收后不致引起目 前已知的任何可觀察到的健康損害的劑量。
暫日允量
暫定日允許攝入量 (tempor’ary acceptable daily intakes,TADI) 指暫定在 一定期限內(nèi)所采用的每日允許攝人量。
暫日耐量
暫定每日耐受攝入量(provisional tolerable daily intake s,PTDI) 指對制 定再殘留的持久性農(nóng)藥而確定的人每日可承 受的量。主要參數(shù):
1、 廣泛應(yīng)用于主要用于蔬菜、水果、茶葉、糧食、農(nóng)副產(chǎn)品等食品中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的快速檢測;此外還可用于果蔬茶生產(chǎn)基地和農(nóng)貿(mào)批發(fā)銷售市場現(xiàn)場檢測,餐館、學校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速測等。
2、 檢測通道:12個檢測通道,可以同時測試多個樣品,每個樣品由程序控制分別立工作,不會互相干擾。
3、 顯示方式:≥5英寸液晶觸摸屏顯示,人性化中文操作界面,讀數(shù)直觀、簡單。
4、 配備嵌入式高速熱敏打印機,可選擇手動打印或者自動打印,三分鐘出打印結(jié)果。
5、 光源采用進口亮發(fā)光二極管,具有低功耗、穩(wěn)定性強、高靈敏度,高檢測精度,高重復(fù)性精度,光源可控、響應(yīng)速度快等優(yōu)點。
6、 采用標準USB接口設(shè)計,免驅(qū)動安裝,方便數(shù)據(jù)的存貯和移動,并可隨時與計算機直接相連,并且可用計算機控制儀器。實現(xiàn)數(shù)據(jù)查詢、瀏覽、分析、統(tǒng)計、打印等。
7、 智能化程度高,儀器具有自檢功能:具有開機自檢和調(diào)零功能,具有自動檢測重復(fù)性功能
8、內(nèi)置強大的數(shù)據(jù)庫,可在儀器上直接選擇樣品名稱、檢測指標、送檢單位等信息,也可在儀器上直接編輯錄入樣品名稱、檢測指標、送檢單位等信息并保存進樣品數(shù)據(jù)庫。
9、支持Wifi網(wǎng)絡(luò),數(shù)據(jù)可局域網(wǎng)和互聯(lián)網(wǎng)數(shù)據(jù)上傳,檢測結(jié)果直接傳至食品安全監(jiān)管平臺。進行區(qū)域食品安全監(jiān)管及大數(shù)據(jù)分析處理,檢測區(qū)域食品安全長短期動態(tài),達到食品安全問題預(yù)估、預(yù)警
結(jié)果判定編輯 語音
以分光光度計測試(412nm波長)時,按下式計算抑制率:
抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100
以農(nóng)藥殘留快速測試儀檢測時其抑制率一般可自動計算。若樣品抑制率≥50%,表示樣品農(nóng)殘超標,為陽性結(jié)果。陽性結(jié)果的樣品需做2次以上重復(fù)檢測,多次檢測仍呈陽性需用氣相色譜等儀器做進一步確認。
使用方法編輯 語音
開機
打開儀器背面電源開關(guān),儀器顯示開機畫面,按畫面提示操作,在進行檢測之前先校正儀器零點(開機后,在檢測界面下,按“調(diào)零”鍵,對所有通道同時調(diào)零)儀器進入待機檢測狀態(tài)。
試劑配制
2.1、緩沖液:取1包緩沖劑加入500mL蒸餾水或純凈水中,攪拌溶解制成磷酸緩沖液(pH7.6), 常溫保存。
2.2、顯色劑:取1瓶顯色劑加25mL緩沖液溶解,使用時取100μL,4℃冰箱保存。
2.3、底物:取1瓶底物加12.5mL蒸餾水或純凈水溶解,使用時取100μL,4℃冰箱保存;或取1瓶底物加2.5mL蒸餾水或純凈水溶解 ,使用時取20μL,4℃冰箱保存。
2.4、 膽堿酯酶:酶制劑無需配制,可直接取用,使用時取100μL,4℃冰箱保存。
樣品提取
取2g果蔬樣品(塊莖類取4g),葉菜剪成25px左右見方的碎片,塊莖類取橫截面樣品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10mL緩沖液,振蕩1~2min ,倒出提取液,靜置2min,待測。若提取液混濁或雜質(zhì)太多可過濾后再測。
測試
1、 對照測試:于反應(yīng)瓶中加入2.5mL緩沖液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應(yīng)10min后加入100μL(或20μL)底物,搖勻并立即倒入比色杯中,及時放入儀器的測量室通道中。按〈對照〉鍵,顯示屏延遲設(shè)定秒數(shù)后,測量時間開始,計時完畢,顯示屏顯示對照吸光度增量(ΔΑ),并提示完成。在進行對照測試時,其他通道可同時進行樣品測試。
2、樣品測試:于反應(yīng)瓶中加入2.5mL待測液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應(yīng)10min后加入100μL(或20μL)底物,搖勻并立即倒入比色皿中,及時放入儀器的測量室通道。按〈樣品〉鍵,顯示屏下方延遲設(shè)定秒數(shù)后,測量時間開始,計時完畢,顯示屏顯示樣品吸光度增量(ΔΑ)及抑制率,并提示合格或超標。數(shù)據(jù)可進行自動保存,如有需要按〈打印〉鍵打印。
清洗方法編輯 語音
1、用清水洗干凈后浸泡:特別是葉類蔬菜,一定要先清洗后浸泡,否則等于將果蔬浸泡在稀釋了的農(nóng)藥水里。等所有清洗工作做完了再切菜,否則,殘留農(nóng)藥就會順著切面滲透到蔬菜里。
2、先清洗后堿水浸泡:先將表面污物沖洗干凈,浸泡到堿水中5~15分鐘,然后用清水清洗3-5遍。
3、去皮法:外表不平或多細毛的蔬果,較易沾染農(nóng)藥,因此食用前,可去皮者,一定要去皮。
4、加熱法:氨基甲酸酯類殺蟲劑隨著溫度升高,分解會加快。如青椒、菜花、豆角、芹菜等,在下鍋炒或燒前好先用開水燙一下。
5、陽光曬:經(jīng)日光照射曬干后的蔬菜,農(nóng)藥殘留較少。
6、儲存法:對于方便貯藏的蔬菜,好先放置一段時間,空氣中的氧與蔬菜中的色酶對殘留農(nóng)藥有一定的分解作用。
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理摩爾滲透壓將溶液和水置于U型管中,在U型管中間安置一個半透膜,以隔開水和溶液,可以見到水通過半透膜往溶液一端跑,若于溶液端施加壓力,而此壓力可剛好阻止水的滲透,則稱此壓力為滲透壓,滲透壓的大小和溶液的重量摩爾濃度、溶液溫度和溶質(zhì)解離度相關(guān),因此有時若得之滲透壓的大小和其他條件,可以反推出溶質(zhì)分子的分子量。滲透壓:水分子經(jīng)半透膜進入蔗糖溶液而產(chǎn)生靜水壓力,如果在溶液的上方施加一個壓力,其大小恰好阻止水分子的凈滲入,這個壓力數(shù)值就是該溶液在該濃度下的滲透壓(osmoticpressure),用符號π表示,單位:atm。
π的大小可用滲透計測定,或用滲透平衡時高出水面的溶液對下部產(chǎn)生的靜水壓力表示(h×s×比重=體積×比重)。也可用VantHoff提出的公式計算:π=icRT或π=n/VRTc=溶液的摩爾濃度;i=等滲系數(shù)π是溶液的滲透壓(kPa),V是溶液的體積(dm3),n是溶質(zhì)的物質(zhì)的量,R是摩爾氣體常數(shù)。
②滲透壓osmoticpressure
隔以半透膜,一方為溶媒的水,另一方為溶液,水通過半透膜向溶液一方滲透。為阻止水的移動在溶液側(cè)所加的壓力稱為滲透壓。水的運動之所以停止,是該壓力與通過膜的水的化學勢能相等所致。重量克分子濃度Cs的溶液滲透壓П,近似于П=CsRT(R:氣體常數(shù),T:溫度)。如用容積克分子濃度,能得到比理論值更大的實測值。液胞很發(fā)達的植物細胞,與細胞體積V之間存在著ПV=定值的關(guān)系;但在動物等細胞質(zhì)多的細胞,從V中減去滲透不活性部分(非水相)的細胞容積時,上式也成立。在植物細胞,細胞質(zhì)和細胞液保持滲透壓平衡。細胞液的滲透壓限定細胞質(zhì)的含水量,而影響細胞質(zhì)粘性等物理化學性質(zhì)。此外滲透壓還能使之產(chǎn)生膨脹壓以調(diào)節(jié)細胞的生長和膨脹運動。細胞具有調(diào)節(jié)滲透壓的作用,此稱滲透壓調(diào)節(jié)(osmoregulation)。就如動物體液那樣,浸漬組織的內(nèi)環(huán)境的滲透壓,也具有很大的生理影響。滲透壓可以用氣壓、冰點下降度(△)或者滲透克分子濃度等來表示。測量摩爾滲透壓的儀器叫摩爾濃度測定儀,可以用于測量樣品的濃度,成份檢測。
主要測量儀分類:
冰點摩爾濃度測定儀、露點摩爾濃度測定儀、蒸汽壓摩爾弄幅度測定儀、膠體摩爾濃度測定儀
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理薄層掃描儀是可以對斑點進行掃描的分光光度計,用可見光或紫外光作光源,線性掃描或鋸齒掃描薄層板展開后的斑點,該斑點就吸收該組分特征波長的單色光,剩余的單色光經(jīng)透射或反射或發(fā)射熒光,由檢測器積分起來,獲得這塊斑點面積的待測物質(zhì)含量。 [1]薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應(yīng)及進行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進行化學反應(yīng)時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開劑離約1cm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。薄層色譜法,是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比,用以進行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定的方法。
儀器材料編輯 語音
(1) 玻板 除另有規(guī)定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光
滑、平整,洗凈后不附水珠,晾干。
(2)固定相或載體 常用的有硅膠G、硅膠GF 、硅膠H、 硅膠HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、 微晶纖維素等。
其顆粒大小,一般要求直徑為10~40μm。薄層涂布,一般可分無黏合劑和含黏合劑兩種;
前者系將固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合劑,一般常用
10%~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加熱4小時),混勻后加水適量使用,或用羧甲基
纖維素鈉水溶液(0.5%~0.7%)適量調(diào)成糊狀,均勻涂布于玻板上。也有含一定固定相
或緩沖液的薄層。
(3) 涂布器 應(yīng)能使固定相或載體在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。
(4) 點樣器 同紙色譜法項下。
(5)展開室 應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸,并有嚴密的蓋子,
除另有規(guī)定外,底部應(yīng)平整光滑,應(yīng)便于觀察。 [1](1) 薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,
去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布(厚度為0.2~
0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置
有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
(2) 點樣 除另有規(guī)定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底
邊2.0cm,樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為
宜。點樣時注意勿損傷薄層表面。
(3) 展開 展開缸如需預(yù)先用展開劑飽和,可在缸中加入足夠量的展開劑,并在壁
上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封缸頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或
按正文規(guī)定操作。
將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5
~1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封缸蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10~15cm),
取出薄層板,晾干,按各品種項下的規(guī)定檢測。
(4) 如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點作掃描
定量,則可用薄層掃描法。
薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點及使用說明,
結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果
的因素很多,故應(yīng)在供試品的斑點在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與
對照品在同一塊薄層上展開后掃描,進行比較并計算定量,以減少誤差。各種供試品,
只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果。用表面涂有吸附劑的石英棒(直徑0、9mm;長200mm)代替薄層板,點樣于棒一端,按一般方法展開,以氫焰檢測器為檢測單元,棒放于儀器內(nèi),點火,以一定速度掃描。
后測定法編輯 語音
薄層經(jīng)展開后用刮刀或捕集器將斑點的吸附劑捕集后,再用適當有機溶劑洗脫,然后用可見、紫外分光光度法、熒光分光光度法測定含量。
但樣品斑點不能噴顯色劑,以免影響測定,斑點位置的確定方法。
樣品在紫外線下發(fā)射熒光的,可在紫外燈下觀察斑點并用針劃去斑點位置。
用碘蒸汽顯色,在組分處理出棕色斑點(碘吸附后會揮發(fā))。
用標準物對照,將標準點于邊上一測顯色時,蓋住樣品,定出斑點位置。
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理PH計是測量和反映溶液酸堿度的重要工具,PH計的型號和產(chǎn)品多種多樣,顯示方式也有指針顯示和數(shù)字顯示兩種可選,但是無論PH計的類型如何變化,它的工作原理都是相同的,其主體是一個精密的電位計。
中文名PH檢測儀外文名PH meter
PH計的工作原理
PH計是以電位測定法來測量溶液PH值的,因此PH計的工作方式,除了能測量溶液的PH值以外,還可以測量電池的電動勢。PH在拉丁文中,是Pondus hydrogenii的縮寫,是物質(zhì)中氫離子的活度,PH值則是氫離子濃度的對數(shù)的負數(shù)。PH計的主要測量部件是玻璃電極和參比電極,玻璃電極對PH敏感,而參比電極的電位穩(wěn)定。將PH計的這兩個電極一起放入同一溶液中,就構(gòu)成了一個原電池,而這個原電池的電位,就是這玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。
PH計的參比電極電位穩(wěn)定,那么在溫度保持穩(wěn)定的情況下,溶液和電極所組成的原電池的電位變化,只和玻璃電極的電位有關(guān),而玻璃電極的電位取決于待測溶液的PH值,因此通過對電位的變化測量,就可以得出PH溶液的PH值。pH計,是指用來測定溶液酸堿度值的儀器。pH計是利用原電池的原理工作的,原電池的兩個電極間的電動勢依據(jù)能斯特定律,既與電極的自身屬性有關(guān),還與溶液里的氫離子濃度有關(guān)。原電池的電動勢和氫離子濃度之間存在對應(yīng)關(guān)系,氫離子濃度的負對數(shù)即為pH值。pH計是一種常見的分析儀器,廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等領(lǐng)域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。在pH測定過程中應(yīng)考慮待測溶液溫度及離子強度等因素。“pH”中的“p”來自德語Potenz,意思是濃度,H(hydrogenion)代表氫離子,用來量度物質(zhì)中氫離子的活性。這一活性直接關(guān)系到水溶液的酸性、中性和堿性。水在化學上是中性的,但不是沒有離子,即使化學純水也有微量被離解:嚴格地講,在與水分子水合作用以前,氫核不是以自由態(tài)存在。
2H?O≒H?O? + OH?,由于水合氫離子(H3O+)的濃度是與氫離子(H+)濃度等同看待,上式可以簡化成下述常用的形式:
H?O≒H? + OH?
此處正的氫離子,人們在化學中表示為“H+離子”或“氫核”。水合氫核表示為“水合氫離子”。負的氫氧根離子稱為“氫氧化物離子”。
利用質(zhì)量作用定律,對于純水的離解可以找到一平衡常數(shù)加以表示:
K=H3O+×OH-————H2O
由于水只有極少量被離解,因此水的質(zhì)量摩爾濃度實際為一常數(shù),并且有平衡常數(shù)K可求出水的離子積KW。
KW=K×H2O KW= [H3O+]·[OH-]=10-7·10-7=10-14mol/L(25℃)
也就是說對于一升純水在25℃時存在10-7摩爾H3O+離子和10-7摩爾OHˉ離子。
在中性溶液中,氫離子H+和氫氧根離子OHˉ的濃度都是10-7mol/L。如:
假如有過量的氫離子H+,則溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氫離子H+游離的物質(zhì)。同樣,如果使OHˉ離子游離,那么溶液就是堿性的。所以,給出H+值就足以表示溶液的特性,呈酸性還是堿性,為了免于用此分子濃度負冪指數(shù)進行運算,生物學家澤倫森(Soernsen)在1909年建議將此不便使用的數(shù)值用對數(shù)代替,并定義為“pH值”。數(shù)學上定義pH值為氫離子濃度的常用對數(shù)負值。即pH=-lg[H+]。
因此,pH值是離子濃度以10為底的對數(shù)的負數(shù):
改變50m3的水的pH值,從pH2到pH3需要500L漂白劑。然而,從pH6到pH7只需要50L的漂白劑。
測量pH值的方法很多,主要有化學分析法、試紙法、電位法?,F(xiàn)主要介紹電位法測得pH值。
PH計
PH計
電位分析法所用的電極被稱為原電池。原電池是一個系統(tǒng),它的作用是使化學反應(yīng)能量轉(zhuǎn)成為電能。此電池的電壓被稱為電動勢(EMF)。此電動勢(EMF)由二個半電池構(gòu)成,其中一個半電池稱作指示電極,它的電位與特定的離子活度有關(guān),如H+;另一個半電池為參比半電池,通常稱作參比電極,它一般是測量溶液相通,并且與測量儀表相連。
例如,一支電極由一根插在含有銀離子的鹽溶液中的一根銀導(dǎo)線制成,在導(dǎo)線和溶液的界面處,由于金屬和鹽溶液二種物相中銀離子的不同活度,形成離子的充電過程,并形成一定的電位差。失去電子的銀離子進溶液。當沒有施加外電流進行反充電,也就是說沒有電流的話,這一過程終會達到一個平衡。在這種平衡狀態(tài)下存在的電壓被稱為半電池電位或電極電位。這種(如上所述)由金屬和含有此金屬離子的溶液組成的電極被稱為類電極。
此電位的測量是相對一個電位與鹽溶液的成分無關(guān)的參比電極進行的。這種具有立電位的參比電極也被稱為第二電極。對于此類電極,金屬導(dǎo)線都是覆蓋一層此種金屬的微溶性鹽(如:Ag/Agcl),并且插入含有此種金屬鹽陰離子的電解質(zhì)溶液中。此時半電池電位或電極電位的大小取決于此種陰離子的活度。
此二種電極之間的電壓遵循能斯特(NERNST)公式:
能斯特公式
能斯特公式
式中:E—電位
E0—電極的標準電壓
R—氣體常數(shù)(8.31439焦耳/摩爾和℃)
T—開氏溫度(例:20℃相當于273.15+20=293.15開爾文)
F—法拉第常數(shù)(96493庫化/當量)
n—被測離子的化合價(銀=1,氫=1)
ln(aMe)—離子活度aMe的對數(shù)
標準氫電極是所有電位測量的參比點。標準氫電極是一根鉑絲,用電解的方法鍍(涂覆)上氯化鉑,并且在四周充入氫氣(固定壓力為1013hpa)構(gòu)成的。
將此電極浸入在25℃時H3O+離子含量為1mol/l溶液中便形成電化學中所有電位測量所參照的半電池電位或電極電位。其中氫電極作為參比電極在實踐中很難實現(xiàn),于是使用第二類電極做為參比電極。其中常用的便是銀/氯化銀電極。該電極通過溶解的AgCl對于氯離子濃度的變化起反應(yīng)。
此參比電極的電極電位通過飽和的kcl貯池(如:3mol/l kcl)來實現(xiàn)恒定。液體或凝膠形式的電解質(zhì)溶液通過隔膜與被測溶液相連通。
利用上述的電極組合—銀電極和Ag/AgCl參比電極可以測量膠片沖洗液中的銀離子含量。也可以將銀電極換成鉑或金電極進行氧化還原電位的測量。例如:某種金屬離子的氧化階段。
常用的pH指示電極是玻璃電極。它是一支端部吹成泡狀的對于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管內(nèi)充填有含飽和AgCl的3mol/l kcl緩沖溶液,pH值為7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的電位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng),
如第二電極,導(dǎo)出。pH復(fù)合電極和pH固態(tài)電極,
此電位差遵循能斯特公式:
能斯特公式
能斯特公式
將E0、R、T(298.15K即25℃)等數(shù)值代入上式既得:
E=59.16mv/25℃ per pH (式中已將ln[H3O+]轉(zhuǎn)化為pH)
式中R和F為常數(shù),n為化合價,每種離子都有其固定的值。對于氫離子來講n=1。溫度“T”做為變量,在能斯特公式中起很大作用。隨著溫度的上升,電位值將隨之增大。
對于每1℃的溫度變大,將引起電位0.2mv/per pH變化。用pH值來表示則每1℃第1pH變化0.0033pH值。
這也就是說:對于20~30℃之間和7pH左右的測量不需要對溫度變化進行補償;而對于溫度>30℃或<20℃和pH值>8或6的應(yīng)用場合則對溫度變化進行補償。人們根據(jù)生產(chǎn)與生活的需要,科學地研究生產(chǎn)了許多型號的酸度計:
按測量精度
可分0.2級、0.1級、0.01級或更。
按儀器體積
分為筆式(迷你型)、便攜式、臺式還有在線連續(xù)監(jiān)控測量的在線式。
根據(jù)使用的要求
筆式(迷你型)與便攜式pH酸堿度計一般是檢測人員帶到現(xiàn)場檢測使用。
選擇pH酸堿度計的精度級別是根據(jù)用戶測量所需的精度決定,而后根據(jù)用戶方便使用而選擇各式形狀的pH計。
◆按便攜性分的,分為:便攜式pH計,臺式pH計和筆式pH計。
◆按用途分為:實驗室用pH計,工業(yè)在線pH計等。
◆按程度分為經(jīng)濟型pH計,智能型pH計,精密型pH計或分為指針式pH計,數(shù)顯式pH計。
◆筆式pH計,一般制成單一量程,測量范圍狹窄,為簡便儀器。
便攜式和臺式pH計測量范圍較廣,常用儀器,不同點是便攜式采用直流供電,可攜帶到現(xiàn)場。實驗室pH計測量范圍廣、功能多、測量精度高。
工業(yè)用pH計的特點是要求穩(wěn)定性好、工作可靠,有一定的測量精度、環(huán)境適應(yīng)能力強、抗干擾能力強,具有模擬里量輸出、數(shù)字通訊、上下限報警和控制功能等。
級別度編輯 語音
酸度計的級別和儀器的準確度是不同的兩個概念,儀器級別與其準確度并不完全一致。酸度計的級別是按其指示器(簡稱電計)的分度值(分辨率或小顯示值)表示的,例如:分度為0.1pH的儀器稱為0.1級儀器;小顯示值為0.001pH的儀器稱為0.001級儀器,等等。而儀器的準確度是電計與電極配套測試標準溶液的綜合誤差,它不僅與電計有關(guān),而且與玻璃電極和參比電極更有關(guān)。從實際使用要求出發(fā),電計的分度值為0.1~0.001pH,如果有必要的話,依當前的科技水平,完全可以制作出更精密的電計。但是,由于結(jié)構(gòu)和制造等方面的原因,常用電極的性能還不能達到完全理想的程度。
玻璃電極的重復(fù)性誤差和參比電極的溶液接界電勢穩(wěn)定性都不優(yōu)于0.01pH。因此,電計的分辨率再高,儀器測試準確度都難優(yōu)于0.01pH。但是,選擇高分辨率的儀器可以大限度地克服或消除電計對測試誤差的影響。由于要使電計達到滿意的精度已不成問題,所以都在儀器的智能化,人性化,可靠性,操作簡便以及性價比等方面不斷創(chuàng)新和提高。酸度計的級別與其測試準確度的關(guān)系在酸度計國家計量檢定規(guī)程(JJG119-84)中規(guī)定如下:
pH酸度計儀器的級別0.2級、0.1級、0.01級、0.001級
分度值或小顯示值(pH)0.2、0.1、0.01、0.001
電計示值誤差(pH)±0.1、、±0.01、±0.01、±0.002
配套測試示值總誤差(pH)±0.2、±0.1、±0.02、±0.01
注:配套測試時的測試范圍應(yīng)控制在pH3~pH10內(nèi)。從上表可以看出,對于0.01級以下的酸度計,示值總誤差數(shù)值等于其級別,對于0.01級的酸度計,示值總誤差為0.02pH,對于0.001級酸度計,其示值總誤差也只能達到±0.01pH,而且此時需要使用pH標準物質(zhì)才能得到。(注意:pH國家標準物質(zhì)分和二級兩種,一般酸度計常用的是二級pH標準物質(zhì)。)
測量要點編輯 語音
在進行操作前,應(yīng)檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛,以下主要討論復(fù)合電極。
實驗室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標定時,定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位,調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調(diào)節(jié),如無法調(diào)節(jié)到,則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極,里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,所以檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡完全趕出。
在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會產(chǎn)生負壓,導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不準確。測量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原,封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后,應(yīng)浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護液已流失,則應(yīng)在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時,以使電極達到好的測量狀態(tài)。在實際使用時,發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正確的,這會使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低,導(dǎo)致在測量時電極反應(yīng)不靈敏,終導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不準確,因此不應(yīng)把復(fù)合電極長時間浸泡在蒸餾水中。