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廣東陽江儀器校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)第三方校驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)

更新時(shí)間:2024-03-30 [舉報(bào)]

溫濕度計(jì)計(jì)量檢定時(shí)采用常溫下、蔭涼、冷凍及其凈化車間的溫濕度規(guī)定不一致,以凈化車間應(yīng)用的溫濕度計(jì)為例子,GMP規(guī)定是溫度18℃~26℃、濕度 45%~65%,可是計(jì)量檢定單位計(jì)量檢定的情況下是不容易有所差異的,復(fù)檢的情況下公司能夠向計(jì)量檢定部門建議不一樣應(yīng)用自然環(huán)境的溫濕度重要檢測(cè)點(diǎn)關(guān)鍵計(jì)量檢定。

溫濕度計(jì)儀器設(shè)備校準(zhǔn)準(zhǔn)備工作:將規(guī)范器的攝像頭放置恒溫恒濕箱個(gè)人工作室的管理中心部位,被檢儀器設(shè)備放置 恒溫恒濕箱個(gè)人工作室的合理室內(nèi)空間內(nèi),置放的方法與總數(shù)應(yīng)不危害箱里氣體循環(huán)系統(tǒng)。恒溫恒濕箱的個(gè)人工作室應(yīng)確保密封性,且不可置放濕冷或強(qiáng)吸水性原材料。

1.溫度校準(zhǔn):溫度示值誤差校準(zhǔn):校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)分布均勻在全部檢測(cè)范圍上,不可低于三點(diǎn)。校準(zhǔn)箱的溫度做到預(yù)設(shè)值后,應(yīng)再平穩(wěn) 30min 后逐漸讀數(shù),讀熟規(guī)范器,后讀 被檢儀器設(shè)備,間距 5min 后反復(fù)讀數(shù)一次。取2次讀數(shù)的算數(shù)平均值為規(guī)范器和被檢儀器設(shè)備的溫度量程。

2. 被檢儀器設(shè)備在各校準(zhǔn)點(diǎn)上的溫度示值誤差均應(yīng)合乎本規(guī)程 5.1 的要求。

3. 濕度校準(zhǔn):濕度示值誤差校準(zhǔn):按照從低溫干燥到高低溫的次序開展校準(zhǔn),校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)分布均勻在全部檢測(cè)范圍上(一般先后為 40%RH,60%RH,80%RH),不可低于三點(diǎn)。濕度校準(zhǔn)時(shí),箱里溫度控制精度在 20℃,恒溫恒濕箱的濕度做到預(yù)設(shè)值后,應(yīng)再平穩(wěn) 30min 后逐漸讀數(shù),讀熟規(guī)范器,后讀被檢儀器設(shè)備,間距 5min 后反復(fù)讀數(shù)一次。取2次讀數(shù)的 算數(shù)平均值為規(guī)范器和被檢儀器設(shè)備的相對(duì)性濕度量程。

4.被檢儀器設(shè)備在各校準(zhǔn)點(diǎn)上的濕度示值誤差均應(yīng)合乎本規(guī)程 5.1 的要求。

5.溫濕度校準(zhǔn)可另外開展。被校儀器設(shè)備讀數(shù)均以看著方法開展。針對(duì)指南針儀器設(shè)備, 視野應(yīng)垂直平分內(nèi)徑量表。溫濕度計(jì)校準(zhǔn)與計(jì)量檢定,溫濕度校檢結(jié)果都是有一個(gè)誤差指數(shù),以規(guī)范45%為例子,被檢溫濕度計(jì)測(cè)到的結(jié)果可能是43%,也是有可能是47%,自然這兩個(gè)結(jié)果也沒有超出要求的差值范疇,該溫濕度計(jì)全是達(dá)標(biāo)的,可是若沒有考慮到誤差指數(shù),測(cè)到47%的那只溫濕度計(jì)放到凈化車間內(nèi)應(yīng)用,當(dāng)它讀數(shù)為45%或是46%的情況下,工業(yè)廠房?jī)?nèi)的濕度肯定是小于45%的,因此這只溫濕度計(jì)在凈化車間內(nèi)檢測(cè)的濕度低限應(yīng)當(dāng)設(shè)定為47%,而不是45%,同樣別的的檢測(cè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)也應(yīng)當(dāng)考慮到誤差指數(shù),溫濕度計(jì)每一次計(jì)量檢定結(jié)果都需要依據(jù)應(yīng)用自然環(huán)境和每一次計(jì)量檢定結(jié)果開展計(jì)算設(shè)置一個(gè)檢測(cè)上低限,來更的體現(xiàn)檢測(cè)的結(jié)果。

不需要校準(zhǔn)設(shè)備的判定標(biāo)準(zhǔn)

并不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行校準(zhǔn)。

判斷設(shè)備不需要校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn):

1)判斷設(shè)備的使用用途;

例如,一些輔助設(shè)備不需要校準(zhǔn),比如破碎機(jī)。

2)設(shè)備應(yīng)用于不同的測(cè)量方法時(shí)對(duì)結(jié)果的影響程度;

例如環(huán)境溫度對(duì)潤(rùn)滑油黏度測(cè)試的結(jié)果影響很小,此時(shí)監(jiān)控房間溫度的溫度計(jì)無需校準(zhǔn)。

3)設(shè)備校準(zhǔn)帶來的貢獻(xiàn)對(duì)測(cè)量結(jié)果總的不確定度影響程度;

例如對(duì)結(jié)果不確定度貢獻(xiàn)值<10%的設(shè)備,不需要進(jìn)行校準(zhǔn)。

4)是否為用于直接測(cè)量看數(shù)據(jù)結(jié)果的設(shè)備;

例如實(shí)驗(yàn)室用的放大鏡不需要校準(zhǔn)。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6規(guī)定:

在下列情況下,測(cè)量設(shè)備應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn):

—當(dāng)測(cè)量準(zhǔn)確度或測(cè)量不確定度影響報(bào)告結(jié)果的有效性;和(或)

—為建立報(bào)告結(jié)果的計(jì)量溯源性,要求對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。

RB/T 214-2017中4.4.3規(guī)定:

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果、抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響或計(jì)量溯源性有要求的設(shè)備,包括用于測(cè)量環(huán)境條件等輔助測(cè)量設(shè)備有計(jì)劃地實(shí)施檢定或校準(zhǔn)。某PH計(jì)使用單位審核時(shí)被提出如下問題:PH計(jì)需要三點(diǎn)校正,2點(diǎn)是不夠的。那么用7.00、4.01做的校正,如果再需要第三點(diǎn)是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個(gè)緩沖液呢?該如何確定?
1、pH采第三點(diǎn)校正是多少,主要還是取決于你的樣品情況。正如上文所說,校準(zhǔn)溶液從pH1.68~12.46有許多種,根據(jù)樣品終PH值范圍決定選用合適的校準(zhǔn)溶液。我們常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的樣品更偏近于堿性,則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別,有的要求按順序校準(zhǔn),有的則沒有要求,儀器會(huì)自動(dòng)識(shí)別,需要參見相關(guān)儀器使用說明書。



2、不管是什么樣的pH計(jì),pH=7這個(gè)點(diǎn)是校正的,而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個(gè)點(diǎn)。

做校正時(shí)從7.0開始,選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測(cè)定的溶液的PH值有關(guān),使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿足要求,如果對(duì)其要求很高,才考慮第三點(diǎn)的。有些儀器能校正三點(diǎn),有模式可選,可直接用該模式。有些沒有的,一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對(duì),即校對(duì)兩次。



3、我們通常用的是7,4,10的校準(zhǔn)次序。先校酸后校堿。

那么閑置了很久的PH計(jì),而且電極也沒放在保護(hù)液里,要怎樣活化電極以及校正?需要注意些什么?標(biāo)準(zhǔn)校正液要怎么配?使用PH計(jì)要注意些什么細(xì)節(jié)呢?1、pH玻璃電極的貯存

短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長(zhǎng)期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。

2、pH玻璃電極的清洗

玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)??捎肅Cl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。

3、玻璃電極老化的處理

玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。

4、參比電極的貯存

銀-氯化銀電極好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。

5、參比電極的再生

參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1)浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。

(2)氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。

(3)真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機(jī)械堵塞物。

(4)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。

(5)當(dāng)以上方法均無效時(shí),可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH計(jì)使用

(1)將電極從電極保護(hù)液中取出沖洗干凈,用無塵紙吸干后置于待測(cè)溶液中(待測(cè)液一定要沒過電極泡),按開機(jī)鍵打開pH計(jì),pH計(jì)自動(dòng)進(jìn)入測(cè)定界面,然后按“measure save/print”鍵,等待讀數(shù)穩(wěn)定后即可讀數(shù)。

(2)pH計(jì)使用完后,將電極沖洗干凈用無塵紙吸干,充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換,一星期更換一次。

2、pH計(jì)的校準(zhǔn)

(1)將pH值分別為4.01,7.00,10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液轉(zhuǎn)移到潔凈干燥的50mL小燒杯中。

(2)按開機(jī)鍵打開pH計(jì),將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。按“calibrate”鍵到CAL.1界面,等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí),按“數(shù)字編輯”鍵,調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。接著按“calibrate”鍵進(jìn)入CAL.2界面。

(3)將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí),按“數(shù)字編輯”鍵,調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。然后按“calibrate”鍵進(jìn)入CAL.3界面。

(4) 將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí),按“數(shù)字編輯”鍵,調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。

(5)按“measure save/print”鍵保存校正結(jié)果,得出三點(diǎn)校準(zhǔn)后的直線斜率。若直線斜率在100±3范圍內(nèi),且測(cè)定另外兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值在±0.3的范圍內(nèi),則此次校準(zhǔn)有效。否則需重新校準(zhǔn)。

(6)使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方,以備多次使用。
當(dāng)所測(cè)的溶液pH值在小范圍內(nèi)時(shí)(如3-8),可以只用pH為4.01和7.00的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)完成后,若pH計(jì)使用頻繁,每2天校準(zhǔn)一次。
如遇到下列情況,pH計(jì)需要重新校準(zhǔn):
a.電極在空氣中暴露過久,如半小時(shí)以上時(shí)。
b.測(cè)量過酸(pH<2)或過堿(ph>12)的溶液后。
c.換過電極后。



注意


1、電極不用時(shí),充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換,一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。

2、測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。

3、清洗電極后,不要用無塵紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用無塵紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測(cè)量精度。

4、測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,當(dāng)外參比液少于1/3時(shí),應(yīng)及時(shí)添加,避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。

5、電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。

6、嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

7、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)密封保存在干燥的地方。

8、轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液盛在潔凈干燥的容器中,每次校準(zhǔn)時(shí)要將電極沖洗干凈并用無塵紙吸干, 防止標(biāo)準(zhǔn)緩沖液被污染稀釋,使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方,以備多次使用。當(dāng)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。

由于各品牌pH計(jì)的操作略有不同,具體操作及維護(hù)指南請(qǐng)參見品牌推薦的方式。電極種類繁多,可針對(duì)樣品選擇合適的電極,本文僅針對(duì)普通玻璃電極做簡(jiǎn)單的介紹。

為推進(jìn)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可工作,不斷提升校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力水平,中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可(CNAS)秘書處于2022年6月29日至30日以網(wǎng)絡(luò)直播的形式組織舉辦了校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可宣貫培訓(xùn)。本次培訓(xùn)主要針對(duì)意向申請(qǐng)或已獲CNAS認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室,2300多名來自全國(guó)各地的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室及相關(guān)機(jī)構(gòu)的質(zhì)量管理人員、技術(shù)人員參加了培訓(xùn)。

CNAS副秘書長(zhǎng)肖良在培訓(xùn)啟動(dòng)會(huì)上指出,為了深入貫徹新發(fā)展理念,推動(dòng)發(fā)展,更好地服務(wù)雙循環(huán)新發(fā)展格局和建設(shè)全國(guó)統(tǒng)一大市場(chǎng),更好地落實(shí)市場(chǎng)監(jiān)管總局局長(zhǎng)羅文關(guān)于“要聚焦主責(zé)主業(yè),在強(qiáng)化市場(chǎng)監(jiān)管、服務(wù)經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展上帶好頭作表率”的指示精神,落實(shí)田世宏副局長(zhǎng)在今年6月9日世界認(rèn)可日上的講話要求,根據(jù)常態(tài)化防控的需要,CNAS秘書處安排組織了本次線上培訓(xùn),這是CNAS服務(wù)認(rèn)可對(duì)象,履行社會(huì)責(zé)任的重要舉措。肖良還介紹了CNAS概況及新動(dòng)態(tài),探討了認(rèn)可工作面臨的新形勢(shì)新要求,強(qiáng)調(diào)要進(jìn)一步發(fā)揮認(rèn)可作用,規(guī)范校準(zhǔn)行業(yè)的健康發(fā)展。

本次培訓(xùn)邀請(qǐng)了中國(guó)計(jì)量協(xié)會(huì)秘書長(zhǎng)王曉冬對(duì)我國(guó)計(jì)量校準(zhǔn)行業(yè)動(dòng)態(tài)進(jìn)行了分析。CNAS校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可部負(fù)責(zé)人對(duì)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可政策和發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了解讀。CNAS相關(guān)工作人員和技術(shù)詳細(xì)講解了校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可新技術(shù)要求和關(guān)鍵技術(shù)要素,并對(duì)參加培訓(xùn)人員反映集中的問題進(jìn)行了解答,幫助各校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室、各相關(guān)人員加深對(duì)認(rèn)可要求的理解,進(jìn)一步提升校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的有效性和一致性。

在培訓(xùn)滿意度調(diào)查中,參加培訓(xùn)人員對(duì)本次培訓(xùn)給予了高度評(píng)價(jià),紛紛表示要將培訓(xùn)所學(xué)所獲運(yùn)用到實(shí)際工作中,不斷提升本實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理和能力水平,與CNAS共同推動(dòng)校準(zhǔn)行業(yè)的發(fā)展。

標(biāo)簽:廣東儀器校準(zhǔn)陽江儀器校準(zhǔn)
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