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南充順慶區(qū)量具外校第三方儀器校驗(yàn)計(jì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)

更新時(shí)間:2024-03-30 [舉報(bào)]

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司,全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門(mén)檢測(cè),證書(shū)帶CANS資質(zhì),歡迎來(lái)電咨詢-陳經(jīng)理火焰光度計(jì),是指以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器,以火焰作為激發(fā)光源,并應(yīng)用光電檢測(cè)系統(tǒng)來(lái)測(cè)量被激發(fā)元素由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的輻射強(qiáng)度.根據(jù)其特征光譜及光波強(qiáng)度判斷元素類(lèi)別及其含量。它包括氣體和火焰燃燒部分、光學(xué)部分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測(cè)記錄部分?;鹧娴臏囟缺容^低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡(jiǎn)單,P擾較小。火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬元素的測(cè)定。
火焰光度法是按羅馬金公式進(jìn)行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I為譜線的強(qiáng)度,c是待測(cè)元素的含量,a是與待測(cè)元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關(guān)的常數(shù);b為自吸系數(shù),因?yàn)橛没鹧孀骷ぐl(fā)光源,其溫度可通過(guò)控制空氣與燃?xì)獾牧髁恳员3址€(wěn)定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測(cè)定中a是個(gè)較穩(wěn)定的常數(shù),一般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計(jì),于是I=λc,并可用相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量方法進(jìn)行分析。
進(jìn)行火焰光度分析時(shí),把待測(cè)液用霧化器使之變成溶膠導(dǎo)入火焰中,待測(cè)元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜,經(jīng)單色器分解成單色光后通過(guò)光電系統(tǒng)測(cè)量,由于火焰的溫度比較低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡(jiǎn)單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測(cè)定.
在測(cè)定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾,常在測(cè)定液中加入“緩沖劑”,如K, Ca, Mg 同時(shí)存在彼此間對(duì)測(cè)定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時(shí),則產(chǎn)生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測(cè)鈉時(shí),大量的HCO32-存在可使結(jié)果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去.1)鈉的檢測(cè):
1a)檢測(cè)生松油中的鈉含量;1b)檢測(cè)土壤中可交換的鈉含量;1c)檢測(cè)燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;1d)檢測(cè)玻璃樣品中的鈉含量;1e)檢測(cè)稻草、草料中的鈉含量;
2)鈉和鉀的檢測(cè):
2a)檢測(cè)硅酸鹽, 無(wú)機(jī)礦,金屬礦中的鈉和鉀含量;2b)檢測(cè)果汁中的鈉和鉀含量;
3)鉀的檢測(cè):
3a)檢測(cè)肥料中的鉀含量;3b)檢測(cè)植物樣品中的鉀含量; 3c)檢測(cè)土壤中可利用的鉀含量;3d)檢測(cè)樹(shù)脂混合物中的鉀含量;3e)檢測(cè)玻璃樣品中的鉀含量;
4)鋰的檢測(cè):
4a)檢測(cè)潤(rùn)滑油、油脂中的鋰含量;
5)鈣的檢測(cè):
5a)檢測(cè)啤酒中的鈣含量;5b)檢測(cè)生物液體中的鈣含量;5c)評(píng)估牛奶中的鈣含量;5d)鈣含量的簡(jiǎn)單火焰光度測(cè)量;5e)檢測(cè)果汁中的鈣含量;5f)檢測(cè)餅干、硬面包中的鈣含量;
6)鋇的檢測(cè):
6a)鋇含量的簡(jiǎn)單火焰光度測(cè)量;
7)堿基金屬的檢測(cè):
7a)檢測(cè)水泥中的堿基金屬含量
8)硫酸鹽的檢測(cè):
8a)硫酸鹽的簡(jiǎn)單火焰光度測(cè)量;
影響因素編輯 語(yǔ)音
燈電流
火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。 在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過(guò)大,會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會(huì)放電不正常,使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。 相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過(guò)低,又會(huì)使燈輻射強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。 因此,在具體檢測(cè)工作中,如被測(cè)樣濃度高時(shí),則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí),則在穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度。
霧化器
霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件,其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。 霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高,精密度越好,化學(xué)干擾越小。 霧化器調(diào)節(jié)都是通過(guò)人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻,好是霧滴在撞擊球周?chē)鶆蚍植?,如果?shí)在實(shí)現(xiàn)不了,霧滴以撞擊球?yàn)橹行膶?duì)稱分布也可以。
提升量
提升量大小影響到靈敏度高低。過(guò)高或過(guò)低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍。 增大提升量辦法有: (1) 增大助燃?xì)饬髁?。這樣增大負(fù)壓使提升量增大。 (2)縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度。縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L(zhǎng)進(jìn)樣管長(zhǎng)度。
分析線
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度高,經(jīng)常被用來(lái)作為分析線,但測(cè)量較高濃度樣品時(shí),就要選擇此靈敏線。 例如測(cè)鈉用a=589.0nm作為分析線,較高濃度時(shí)使用330.0nm作為分析線。
燃燒器位置
調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來(lái)自空心陰極燈光束通過(guò)自由電子濃度大火焰區(qū),此時(shí)靈敏度高,穩(wěn)定性好。 若不需要高靈敏度時(shí),如測(cè)定高濃度試液時(shí),可通過(guò)旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來(lái)降低靈敏度,以便有利于檢測(cè)。
火焰
火焰類(lèi)型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用,應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰。 火焰按類(lèi)型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空氣--氫火焰的火焰溫度較低,用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 一氧化氮--乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰。 貧焰是指使用過(guò)量氧化劑時(shí)的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒完全,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定。 化學(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見(jiàn)元素常用這種火焰。 富焰是便用過(guò)量燃料的火焰,由于燃燒不完全,火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、稀土元素等。
狹縫
當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí),如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí),如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對(duì)立統(tǒng)一的。在具體的檢測(cè)工作中,檢測(cè)人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測(cè)樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到好的工作狀態(tài)。
區(qū)別編輯 語(yǔ)音
火焰光度計(jì)是利用原子發(fā)射原理,把相應(yīng)的物質(zhì)原子化(固體配成溶液,如:用酸溶解。液體高溫,氣體用在放電情況下激發(fā)),激發(fā)的電子處于高能級(jí),不穩(wěn)定會(huì)躍遷回基態(tài),不同的原子電子能級(jí)不同,躍遷時(shí)會(huì)發(fā)出不同波長(zhǎng)的光波,通過(guò)分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的強(qiáng)度,判斷該原子的含量。如:FPT-640火焰光度計(jì)(一般出廠配的是鉀鈉檢測(cè)器)用于分析血液中的鉀鈉,也用于硅酸工業(yè)的分析。紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)是利用吸收原理,紫外區(qū)(200-400)一般用于分析有機(jī)物,一些特定的官能團(tuán)會(huì)有吸收(分子吸收),經(jīng)常用來(lái)測(cè)防腐劑含量,一般是用波長(zhǎng)的大吸收測(cè),但是有多種物質(zhì)吸收時(shí),經(jīng)常用是全掃單樣品,然后測(cè)復(fù)合樣,取多點(diǎn)計(jì)算,可以知道不同物質(zhì)含量(這是一個(gè)老師的碩士論文哦);可見(jiàn)區(qū)(400-760)一般用于分析離子,就和一般分光光度計(jì)一樣了如:721型。
影響分析編輯 語(yǔ)音
火焰光度分析-影響因素1
1、激發(fā)條件:
1)火焰溫度:溫度過(guò)低靈敏度下降,溫度太高則堿金屬電離嚴(yán)重,影響
測(cè)量的線性關(guān)系。
影響火焰溫度的因素:
- 燃?xì)夥N類(lèi):采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火
焰(約1900℃)較為合適和方便
- 燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤罕3诌m當(dāng)
- 試樣溶液抽吸量:過(guò)大時(shí)會(huì)使火焰溫度下降
2)氣體壓力:測(cè)定時(shí)氣體壓力需保持恒定。
3)噴霧器:噴霧器不清潔,易造成試液霧化不良,測(cè)定時(shí)一定要求試液清亮,并隨時(shí)用水或乙醇清洗噴霧器。
4)液面高度:液面高度變化,會(huì)引起激發(fā)后的元素濃度有變化,測(cè)定時(shí)需保持試驗(yàn)高度一致。
火焰光度分析-影響因素2
2、試樣的種類(lèi)和組成
1)元素的電離和自吸收可導(dǎo)致校正曲線彎曲,線性范圍縮小。如鉀在高濃度時(shí)自吸收嚴(yán)重,使校正曲線向橫坐標(biāo)方向彎曲;在低濃度時(shí)則由于電離增加,輻射增強(qiáng),校正曲線向縱坐標(biāo)方向彎曲。
2)試樣存離子對(duì)測(cè)定有影響,如堿金屬共存時(shí)譜線增強(qiáng),使結(jié)果偏高。
3)試樣的物理性能應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成一致
火焰光度分析-影響因素3
3、儀器質(zhì)量
1)單色器的選擇性:濾光片質(zhì)量好,可減少共存物質(zhì)的干擾。
2)周?chē)h(huán)境對(duì)儀器的影響。
3)光電池使用過(guò)久產(chǎn)生疲勞。

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軸心球體-球體內(nèi)襯表面的白色涂層作為反射標(biāo)準(zhǔn)。
球體可定軸在兩個(gè)位置,一個(gè)是光捕集器在光束內(nèi),另一個(gè)是光束完全落在球體內(nèi)襯表面。光電霧度儀是根據(jù)GB2410-80及ASTM D1003-61(1997-2004)設(shè)計(jì)的小型霧度儀。適用于平行平板或塑膜樣品的測(cè)試,能廣泛應(yīng)用于透明、半透明材料霧度、透光率的光學(xué)性能檢驗(yàn)。光電霧度儀具有結(jié)構(gòu)小巧,使用操作方便的特點(diǎn)。光電霧度儀適用于各種材料的透光率和霧度值的測(cè)定
一束平行光束入射某介質(zhì)(如透明塑料)時(shí),由于物質(zhì)光學(xué)性質(zhì)的不均勻性;表面缺陷,內(nèi)部組織的不均勻,氣泡和雜質(zhì)存在等,光束就會(huì)改變方向(擴(kuò)散和偏折),產(chǎn)生的部分雜亂無(wú)章光線稱散射光。國(guó)際上規(guī)定用透過(guò)試樣而偏離入射光方向的散射光通量與透射光通量之比用百分?jǐn)?shù)來(lái)表示,這就是所謂霧度。霧度大的試樣給人的感覺(jué)將更加模糊。光線在透過(guò)試樣時(shí)還會(huì)產(chǎn)生損失,即穿過(guò)試樣的透射光通量永遠(yuǎn)小于照射到試樣上的入射光通量。兩者之比,用百分?jǐn)?shù)表示,國(guó)際上定義為透光率。
引起透光率下降的原因是試樣兩個(gè)表面對(duì)光線的反射和試樣對(duì)入射光線的全波長(zhǎng)或部分波長(zhǎng)的光能量吸收等。在測(cè)試樣品的霧度和透光率過(guò)程中,計(jì)量入射光通量(T1),透射光通量(T2)、儀器散射光通量(T3),試樣的散射光通量(T4)。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司,全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門(mén)檢測(cè),證書(shū)帶CANS資質(zhì),歡迎來(lái)電咨詢-陳經(jīng)理農(nóng)藥殘留速測(cè)儀是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.199-2003采用酶抑制原理 [1] 和光電比色法原理研制而成。在一定條件下,有機(jī)磷和氨基甲酸類(lèi)農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)。正常情況下,酶催化神經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物(乙酰膽堿)水解,其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng),產(chǎn)生黃色物質(zhì),用分光光度計(jì)測(cè)定412nm下吸光度隨時(shí)間的變化值,計(jì)算出抑制率,通過(guò)抑制率可以判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的殘留。農(nóng)藥殘留(Pesticide residues), 是農(nóng)藥使用后一個(gè)時(shí)期內(nèi)沒(méi)有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質(zhì)的總稱。施用于作物上的農(nóng)藥,其中一部分附著于作物上,一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中,環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部分又會(huì)被植物吸收。殘留農(nóng)藥直接通過(guò)植物果實(shí)或水、大氣到達(dá)人、畜體內(nèi),或通過(guò)環(huán)境、食物鏈終傳遞給人、畜。農(nóng)殘剝離器可以降解 水果蔬菜表面的農(nóng)藥殘留。
產(chǎn)生原因
方法單一
缺乏正確使用農(nóng)藥的基本知識(shí)絕大多數(shù)農(nóng)戶僅用農(nóng)藥進(jìn)行防治,原因很簡(jiǎn)單: 殺蟲(chóng)效果好,見(jiàn)效快。還有部分農(nóng)戶不講究用藥技術(shù)(如白粉病打葉的正面,霜霉病 打葉的背面,不能在晴天正午打藥),一旦認(rèn)為防治效果不佳,就加大用藥量,結(jié)果 使病蟲(chóng)害產(chǎn)生了抗藥性。當(dāng)有了抗藥性的病蟲(chóng)害又在危害田間的蔬菜時(shí),就施用更大的藥量來(lái)防治。如此惡性循環(huán),蔬菜的農(nóng)藥殘留就會(huì)大大增加。更嚴(yán)重的是有的農(nóng)戶還違章在蔬菜上使用禁、限農(nóng)藥,用藥后,農(nóng)藥使用的安全間隔期還未到就忙于上市,這樣對(duì)人體產(chǎn)生的危害就更大了。
結(jié)構(gòu)錯(cuò)誤
對(duì)使用農(nóng)藥的認(rèn)識(shí)還不夠  影響蔬菜質(zhì)量的農(nóng)藥主要為殺蟲(chóng)劑類(lèi)農(nóng)藥, 在此類(lèi)農(nóng)藥中又以有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)劑為主,即三個(gè)70%:使用 農(nóng)藥中70%的為殺蟲(chóng)劑;殺蟲(chóng)劑中70%的為有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)劑;有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)劑中70%的為髙毒、劇毒、高殘留農(nóng)藥。部分農(nóng)戶認(rèn)為使藥后馬上見(jiàn)效的農(nóng)藥就是好農(nóng)藥,而低度的、的生物農(nóng)藥價(jià)格高、效果慢,是浪費(fèi)了人力和物力,這樣對(duì)蔬菜的質(zhì)量也產(chǎn)生 了一定的影響。
殘留種類(lèi)
使用的農(nóng)藥,有些在短時(shí)間內(nèi)可以通過(guò)生物降解成為無(wú)害物質(zhì), 而包括DDT在內(nèi)的有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥難以降解,則是殘留性強(qiáng)的農(nóng)藥(見(jiàn)有機(jī)氯農(nóng)藥污染)。根據(jù)殘留的特性,可把殘留性農(nóng)藥分為三種:容易在植物機(jī)體內(nèi)殘留的農(nóng)藥稱為植物殘留性農(nóng)藥 ,如六六六、異狄氏劑等; 易于在土壤中殘留的農(nóng)藥稱為土壤殘留性農(nóng)藥,如艾氏劑、狄氏劑等;易溶于水,而長(zhǎng)期殘留在水中的農(nóng)藥稱為水體殘留性農(nóng)藥,如異狄氏劑等。殘留性農(nóng)藥在植物、土壤和水體中的殘存形式有兩種:一種是保持原來(lái)的化學(xué)結(jié)構(gòu);另一種以其化學(xué)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物或生物降解產(chǎn)物的形式殘存。
農(nóng)殘危害
農(nóng)藥進(jìn)入糧食、蔬菜、水果、魚(yú)、蝦、肉、蛋、奶中 ,造成食物污染, 危害人的健康。一般有機(jī)氯農(nóng)藥在人體內(nèi)代謝速度很慢, 累積時(shí)間長(zhǎng)。有機(jī)氯在人體內(nèi)殘留主要 集中在脂肪中。如 DDT在人的血液、大腦、肝和脂肪組織中含量比例為1:4:30:300;狄氏劑為1:5:30:150。由于農(nóng)藥殘留對(duì)人和生物危害很大,各國(guó)對(duì)農(nóng)藥的施用都進(jìn)行嚴(yán)格的管理,并對(duì)食品中農(nóng)藥殘留容許量作了規(guī)定。如日本對(duì)農(nóng)藥實(shí)行登記制度,一旦確認(rèn)某種農(nóng)藥對(duì)人畜有害,便限制或禁止銷(xiāo)售和使用。
農(nóng)殘
世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織(WHO/FAO)對(duì)農(nóng)藥殘留的定義為 , 按照良好的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)(GAP)規(guī)范,直接或間接使用農(nóng)藥后,在食品和飼料中形成的農(nóng)藥殘留物的大濃度。根據(jù)農(nóng)藥及其殘留物的毒性評(píng)價(jià),按照國(guó)家頒布的良好農(nóng)業(yè)規(guī)范和安全合理使用農(nóng)藥規(guī)范 ,適應(yīng)本國(guó)各種病蟲(chóng)害的防治需要,在嚴(yán)密的技術(shù)監(jiān)督下,在有效防治病蟲(chóng)害的前提下,在取得的一系列殘 留數(shù)據(jù)中取有代表性的較高數(shù)值。它的直接作用是限制農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量,保障公民身體健康。

大殘留(maximum residues limits,MRLs)指在生產(chǎn)或保護(hù)商品過(guò)程中, 按照農(nóng)藥使用的良好農(nóng)業(yè)規(guī)范(GAP)使用農(nóng)藥后,允許農(nóng)藥在各種食品和動(dòng)物飼料中或其表面殘 留的大濃度。 大殘留限制標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)良好的農(nóng)藥使用方式(GAP)和在毒理學(xué)上認(rèn)為可以接受的食品農(nóng)藥殘留量制定的。
大農(nóng)藥殘留限制的標(biāo)準(zhǔn)主要應(yīng)用于國(guó)際貿(mào)易,是通過(guò)FAO/WHO農(nóng)藥殘留聯(lián)席會(huì)議(Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues,JMPR)的估計(jì)而推算 出來(lái)的:農(nóng)藥及其殘留量的毒性估計(jì);回顧監(jiān)控實(shí)驗(yàn)和全國(guó)食品操作中監(jiān)督使用而搜集的殘留量數(shù)據(jù),監(jiān)測(cè)中數(shù)據(jù)產(chǎn)生了高的國(guó)家推薦、 授 權(quán)以及登記的安全使用數(shù)據(jù)。為了適應(yīng)全國(guó)范圍內(nèi)害蟲(chóng) 控制要求的不同要求情況,大農(nóng)藥殘留限制標(biāo)準(zhǔn)將高水平的數(shù)據(jù)繼續(xù)在監(jiān)控實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行重復(fù),以確定它是有效的害蟲(chóng)控制手段。參照日允許攝入量(ADI), 通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外各種飲食中殘留量的計(jì)和確定,表明與“大殘留標(biāo)準(zhǔn)”相一致的食品對(duì)人類(lèi)消費(fèi)是安全的。
再殘留
再殘留(extraneotls maximum residue 1imits,EMRLs) 一些殘留持久性農(nóng)藥雖已禁用,但已造成對(duì)環(huán)境的污染,從而再次在食品中形 成殘留。為控制這類(lèi)農(nóng)藥 殘留物對(duì)食品的 污染而制定其在食品中的殘留。
日允攝量
每日允許攝入量(acceptable daily intakes,ADI)人 類(lèi)每日攝入某物 質(zhì)直至終生, 而不產(chǎn)生可檢測(cè)到的對(duì)健康產(chǎn)生危害的量,以每千克體 重可攝入的量(毫克)表示,單位為mg/kg體重。
急參劑量
急性參考劑量(acute reference dose,acute R FD) 食品或飲水中某 種物質(zhì), 其在較短時(shí)間內(nèi)(通常指一餐或一天內(nèi))被吸收后不致引起目 前已知的任何可觀察到的健康損害的劑量。
暫日允量
暫定日允許攝入量 (tempor’ary acceptable daily intakes,TADI) 指暫定在 一定期限內(nèi)所采用的每日允許攝人量。
暫日耐量
暫定每日耐受攝入量(provisional tolerable daily intake s,PTDI) 指對(duì)制 定再殘留的持久性農(nóng)藥而確定的人每日可承 受的量。主要參數(shù):
1、 廣泛應(yīng)用于主要用于蔬菜、水果、茶葉、糧食、農(nóng)副產(chǎn)品等食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè);此外還可用于果蔬茶生產(chǎn)基地和農(nóng)貿(mào)批發(fā)銷(xiāo)售市場(chǎng)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),餐館、學(xué)校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速測(cè)等。
2、 檢測(cè)通道:12個(gè)檢測(cè)通道,可以同時(shí)測(cè)試多個(gè)樣品,每個(gè)樣品由程序控制分別立工作,不會(huì)互相干擾。
3、 顯示方式:≥5英寸液晶觸摸屏顯示,人性化中文操作界面,讀數(shù)直觀、簡(jiǎn)單。
4、 配備嵌入式高速熱敏打印機(jī),可選擇手動(dòng)打印或者自動(dòng)打印,三分鐘出打印結(jié)果。
5、 光源采用進(jìn)口亮發(fā)光二極管,具有低功耗、穩(wěn)定性強(qiáng)、高靈敏度,高檢測(cè)精度,高重復(fù)性精度,光源可控、響應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn)。
6、 采用標(biāo)準(zhǔn)USB接口設(shè)計(jì),免驅(qū)動(dòng)安裝,方便數(shù)據(jù)的存貯和移動(dòng),并可隨時(shí)與計(jì)算機(jī)直接相連,并且可用計(jì)算機(jī)控制儀器。實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)查詢、瀏覽、分析、統(tǒng)計(jì)、打印等。
7、 智能化程度高,儀器具有自檢功能:具有開(kāi)機(jī)自檢和調(diào)零功能,具有自動(dòng)檢測(cè)重復(fù)性功能
8、內(nèi)置強(qiáng)大的數(shù)據(jù)庫(kù),可在儀器上直接選擇樣品名稱、檢測(cè)指標(biāo)、送檢單位等信息,也可在儀器上直接編輯錄入樣品名稱、檢測(cè)指標(biāo)、送檢單位等信息并保存進(jìn)樣品數(shù)據(jù)庫(kù)。
9、支持Wifi網(wǎng)絡(luò),數(shù)據(jù)可局域網(wǎng)和互聯(lián)網(wǎng)數(shù)據(jù)上傳,檢測(cè)結(jié)果直接傳至食品安全監(jiān)管平臺(tái)。進(jìn)行區(qū)域食品安全監(jiān)管及大數(shù)據(jù)分析處理,檢測(cè)區(qū)域食品安全長(zhǎng)短期動(dòng)態(tài),達(dá)到食品安全問(wèn)題預(yù)估、預(yù)警
結(jié)果判定編輯 語(yǔ)音
以分光光度計(jì)測(cè)試(412nm波長(zhǎng))時(shí),按下式計(jì)算抑制率:
抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100
以農(nóng)藥殘留快速測(cè)試儀檢測(cè)時(shí)其抑制率一般可自動(dòng)計(jì)算。若樣品抑制率≥50%,表示樣品農(nóng)殘超標(biāo),為陽(yáng)性結(jié)果。陽(yáng)性結(jié)果的樣品需做2次以上重復(fù)檢測(cè),多次檢測(cè)仍呈陽(yáng)性需用氣相色譜等儀器做進(jìn)一步確認(rèn)。
使用方法編輯 語(yǔ)音
開(kāi)機(jī)
打開(kāi)儀器背面電源開(kāi)關(guān),儀器顯示開(kāi)機(jī)畫(huà)面,按畫(huà)面提示操作,在進(jìn)行檢測(cè)之前先校正儀器零點(diǎn)(開(kāi)機(jī)后,在檢測(cè)界面下,按“調(diào)零”鍵,對(duì)所有通道同時(shí)調(diào)零)儀器進(jìn)入待機(jī)檢測(cè)狀態(tài)。
試劑配制
2.1、緩沖液:取1包緩沖劑加入500mL蒸餾水或純凈水中,攪拌溶解制成磷酸緩沖液(pH7.6), 常溫保存。
2.2、顯色劑:取1瓶顯色劑加25mL緩沖液溶解,使用時(shí)取100μL,4℃冰箱保存。
2.3、底物:取1瓶底物加12.5mL蒸餾水或純凈水溶解,使用時(shí)取100μL,4℃冰箱保存;或取1瓶底物加2.5mL蒸餾水或純凈水溶解 ,使用時(shí)取20μL,4℃冰箱保存。
2.4、 膽堿酯酶:酶制劑無(wú)需配制,可直接取用,使用時(shí)取100μL,4℃冰箱保存。
樣品提取
取2g果蔬樣品(塊莖類(lèi)取4g),葉菜剪成25px左右見(jiàn)方的碎片,塊莖類(lèi)取橫截面樣品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10mL緩沖液,振蕩1~2min ,倒出提取液,靜置2min,待測(cè)。若提取液混濁或雜質(zhì)太多可過(guò)濾后再測(cè)。
測(cè)試
1、 對(duì)照測(cè)試:于反應(yīng)瓶中加入2.5mL緩沖液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應(yīng)10min后加入100μL(或20μL)底物,搖勻并立即倒入比色杯中,及時(shí)放入儀器的測(cè)量室通道中。按〈對(duì)照〉鍵,顯示屏延遲設(shè)定秒數(shù)后,測(cè)量時(shí)間開(kāi)始,計(jì)時(shí)完畢,顯示屏顯示對(duì)照吸光度增量(ΔΑ),并提示完成。在進(jìn)行對(duì)照測(cè)試時(shí),其他通道可同時(shí)進(jìn)行樣品測(cè)試。
2、樣品測(cè)試:于反應(yīng)瓶中加入2.5mL待測(cè)液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應(yīng)10min后加入100μL(或20μL)底物,搖勻并立即倒入比色皿中,及時(shí)放入儀器的測(cè)量室通道。按〈樣品〉鍵,顯示屏下方延遲設(shè)定秒數(shù)后,測(cè)量時(shí)間開(kāi)始,計(jì)時(shí)完畢,顯示屏顯示樣品吸光度增量(ΔΑ)及抑制率,并提示合格或超標(biāo)。數(shù)據(jù)可進(jìn)行自動(dòng)保存,如有需要按〈打印〉鍵打印。
清洗方法編輯 語(yǔ)音
1、用清水洗干凈后浸泡:特別是葉類(lèi)蔬菜,一定要先清洗后浸泡,否則等于將果蔬浸泡在稀釋了的農(nóng)藥水里。等所有清洗工作做完了再切菜,否則,殘留農(nóng)藥就會(huì)順著切面滲透到蔬菜里。
2、先清洗后堿水浸泡:先將表面污物沖洗干凈,浸泡到堿水中5~15分鐘,然后用清水清洗3-5遍。
3、去皮法:外表不平或多細(xì)毛的蔬果,較易沾染農(nóng)藥,因此食用前,可去皮者,一定要去皮。
4、加熱法:氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑隨著溫度升高,分解會(huì)加快。如青椒、菜花、豆角、芹菜等,在下鍋炒或燒前好先用開(kāi)水燙一下。
5、陽(yáng)光曬:經(jīng)日光照射曬干后的蔬菜,農(nóng)藥殘留較少。
6、儲(chǔ)存法:對(duì)于方便貯藏的蔬菜,好先放置一段時(shí)間,空氣中的氧與蔬菜中的色酶對(duì)殘留農(nóng)藥有一定的分解作用。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司,全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門(mén)檢測(cè),證書(shū)帶CANS資質(zhì),歡迎來(lái)電咨詢-陳經(jīng)理薄層掃描儀是可以對(duì)斑點(diǎn)進(jìn)行掃描的分光光度計(jì),用可見(jiàn)光或紫外光作光源,線性掃描或鋸齒掃描薄層板展開(kāi)后的斑點(diǎn),該斑點(diǎn)就吸收該組分特征波長(zhǎng)的單色光,剩余的單色光經(jīng)透射或反射或發(fā)射熒光,由檢測(cè)器積分起來(lái),獲得這塊斑點(diǎn)面積的待測(cè)物質(zhì)含量。 [1]薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大,因此,又可用來(lái)精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來(lái)跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚,將樣品點(diǎn)成一條線,則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此又可用來(lái)精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來(lái)判斷反應(yīng)是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開(kāi)劑離約1cm附近時(shí),將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。薄層色譜法,是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開(kāi)后,與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比,用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法。
儀器材料編輯 語(yǔ)音
(1) 玻板 除另有規(guī)定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光
滑、平整,洗凈后不附水珠,晾干。
(2)固定相或載體 常用的有硅膠G、硅膠GF 、硅膠H、 硅膠HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、 微晶纖維素等。
其顆粒大小,一般要求直徑為10~40μm。薄層涂布,一般可分無(wú)黏合劑和含黏合劑兩種;
前者系將固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合劑,一般常用
10%~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加熱4小時(shí)),混勻后加水適量使用,或用羧甲基
纖維素鈉水溶液(0.5%~0.7%)適量調(diào)成糊狀,均勻涂布于玻板上。也有含一定固定相
或緩沖液的薄層。
(3) 涂布器 應(yīng)能使固定相或載體在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。
(4) 點(diǎn)樣器 同紙色譜法項(xiàng)下。
(5)展開(kāi)室 應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開(kāi)缸,并有嚴(yán)密的蓋子,
除另有規(guī)定外,底部應(yīng)平整光滑,應(yīng)便于觀察。 [1](1) 薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,
去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2~
0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺(tái)上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置
有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過(guò)透射光和反射光檢視)。
(2) 點(diǎn)樣 除另有規(guī)定外,用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底
邊2.0cm,樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為
宜。點(diǎn)樣時(shí)注意勿損傷薄層表面。
(3) 展開(kāi) 展開(kāi)缸如需預(yù)先用展開(kāi)劑飽和,可在缸中加入足夠量的展開(kāi)劑,并在壁
上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開(kāi)劑中,密封缸頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或
按正文規(guī)定操作。
將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)缸的展開(kāi)劑中,浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5
~1.0cm(切勿將樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中),密封缸蓋,待展開(kāi)至規(guī)定距離(一般為10~15cm),
取出薄層板,晾干,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。
(4) 如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出,或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描
定量,則可用薄層掃描法。
薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說(shuō)明,
結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長(zhǎng)或單波長(zhǎng)掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果
的因素很多,故應(yīng)在供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與
對(duì)照品在同一塊薄層上展開(kāi)后掃描,進(jìn)行比較并計(jì)算定量,以減少誤差。各種供試品,
只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果。用表面涂有吸附劑的石英棒(直徑0、9mm;長(zhǎng)200mm)代替薄層板,點(diǎn)樣于棒一端,按一般方法展開(kāi),以氫焰檢測(cè)器為檢測(cè)單元,棒放于儀器內(nèi),點(diǎn)火,以一定速度掃描。
后測(cè)定法編輯 語(yǔ)音
薄層經(jīng)展開(kāi)后用刮刀或捕集器將斑點(diǎn)的吸附劑捕集后,再用適當(dāng)有機(jī)溶劑洗脫,然后用可見(jiàn)、紫外分光光度法、熒光分光光度法測(cè)定含量。
但樣品斑點(diǎn)不能?chē)婏@色劑,以免影響測(cè)定,斑點(diǎn)位置的確定方法。
樣品在紫外線下發(fā)射熒光的,可在紫外燈下觀察斑點(diǎn)并用針劃去斑點(diǎn)位置。
用碘蒸汽顯色,在組分處理出棕色斑點(diǎn)(碘吸附后會(huì)揮發(fā))。
用標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照,將標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)于邊上一測(cè)顯色時(shí),蓋住樣品,定出斑點(diǎn)位置。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司,全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門(mén)檢測(cè),證書(shū)帶CANS資質(zhì),歡迎來(lái)電咨詢-陳經(jīng)理微量氧分析儀分為兩種分析原理:分別為燃料電池法微量氧分析儀和氧化鋯微量氧分析儀采用完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國(guó)際上的測(cè)氧方法之一。燃料池氧傳感器由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒(méi)在KOH溶液中。在陰極氧被還原成氫氧根離子,而在陽(yáng)極鉛被氧化。微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析,由于操作復(fù)雜,準(zhǔn)確度難以,并且不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析,現(xiàn)在已很少采用,不過(guò)它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析,具有分析速度快,可以連續(xù)分析的特點(diǎn),但該方法采用的黃磷是危險(xiǎn)化學(xué)品,生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,并且檢測(cè)限低,所以現(xiàn)在已很少采用。在這里主要介紹化學(xué)電池法、濃差電池法和氣相色譜法。 [1] 1.化學(xué)電池法
  化學(xué)電池法的微量氧分析儀指的利用氧化還原電池的原理進(jìn)行微量氧分析,它的傳感器(檢測(cè)器)是化學(xué)原電池,主要由一個(gè)陰極,一個(gè)陽(yáng)極和電解液組成,以上部件密封于惰性的殼中,被測(cè)氣體中的氧進(jìn)入電池中陰極附近O2得到電子,陽(yáng)極由金屬鉛制成,失去電子本身被氧化,電池產(chǎn)生的電子由電路引出然后進(jìn)行補(bǔ)償修正放大,即可測(cè)出被測(cè)氣體中的氧含量。反應(yīng)式如下:
  O2+2H2O+4e-→40H-  陰極
  Pb+2OH-→pbo+H2O+2e  陽(yáng)極
  總反應(yīng)式2pb+O2→2pbO
  因?qū)崿F(xiàn)方式的不同,可分為原電池法、燃料電池法和赫茲電池法。
  2.濃差電池法
  濃差電池法也稱為氧化鋯電池法,它是利用氧化鋯元件為檢測(cè)器的關(guān)鍵部件,以它為主體構(gòu)成測(cè)氧電池,包括氧化鋯管及涂制在管底部的鉬電極和電極引線,電極引線可將信號(hào)引出;加熱爐用于加熱氧化鋯管,使它恒定在設(shè)定溫度(780±10℃)上;標(biāo)氣管用于接通標(biāo)氣,校準(zhǔn)探頭;熱電偶用于測(cè)量氧電池中的溫度,接入變送器溫控系統(tǒng);接線板設(shè)有信號(hào)、熱電偶和加熱爐三對(duì)接線柱,其它還有過(guò)濾器、安裝法蘭和探頭外殼。如圖1所示,在氧化鋯管底的內(nèi)外表面有兩個(gè)鉑電極,即參比電極和測(cè)量電極,分別帶有兩根鉑引線,構(gòu)成一個(gè)氧化鋯測(cè)氧電池,即氧濃差電池,它在鉑電極的反應(yīng)原理是O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,于是,兩電極間就形成了電位差,組成了濃差電池(2)。
  氧化鋯濃差電池的主要缺點(diǎn)是還原性雜質(zhì)對(duì)微量氧的分析有影響。因?yàn)樵?00-800攝氏度的情況下,還原性物質(zhì)可以與氧發(fā)生反應(yīng),消耗氧使分析結(jié)果偏低,它的主要優(yōu)點(diǎn)是量程范圍寬,可覆蓋常量至微量的氧含量分析,使用方便,使用壽命長(zhǎng)。
  3.氣相色譜法
  氣相色譜法進(jìn)行微量氧分析的優(yōu)勢(shì)在于多種雜質(zhì)可以同時(shí)檢測(cè),因?yàn)榭辗謿怏w中的雜質(zhì)分離比較容易,所以色譜柱系統(tǒng)的配置簡(jiǎn)單。在進(jìn)行包含微量氧的多種雜質(zhì)檢測(cè)時(shí),選擇色譜分析比較合適??梢赃x擇的色譜檢測(cè)器主要有熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、氦離子化檢測(cè)器、氬離子化檢測(cè)器、放電離子化檢測(cè)器、原子發(fā)射檢測(cè)器(AED)等。
  色譜法進(jìn)行微量氧分析的缺點(diǎn)是無(wú)法實(shí)現(xiàn)真正意義上的在線分析,就是所不能對(duì)微量氧進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控,需要間斷的檢測(cè),并且設(shè)備系統(tǒng)復(fù)雜,需要載氣、輔助氣等。 [1]
微量氧分析儀 語(yǔ)音
燃料電池法微量氧分析儀
微量氧分析儀(燃料電池電化學(xué)法)
采用完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國(guó)際的測(cè)氧方法之一。燃料池氧傳感器是由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒(méi)在KOH的溶液中。在陰極氧被還原成氫氧根離子,而在陽(yáng)極鉛被氧化。
溶液與外界有一層高分子薄膜隔開(kāi),樣氣不直接進(jìn)入傳感器,因而溶液與鉛電極不需定期清洗或更換。樣氣中的氧分子通過(guò)高分子薄膜擴(kuò)散到氧電極中進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng),電化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生的電流決定于擴(kuò)散到氧電極的氧分子數(shù),而氧的擴(kuò)散速率又正比于樣氣中的氧含量,這樣,該傳感器輸出信號(hào)大小只與樣氣中的氧含量相關(guān),而與通過(guò)傳感器的氣體總量無(wú)關(guān)。通過(guò)外部電路的連接,反應(yīng)中的電荷轉(zhuǎn)移即電流的大小與參加反應(yīng)的氧成正比例關(guān)系。 采用此方法進(jìn)行測(cè)氧,可以不受被測(cè)氣體中還原性氣體的影響,免去了許多的樣氣處理系統(tǒng)。它比老式“金網(wǎng)-鉛”原電池測(cè)氧更快速,不需要漫長(zhǎng)的開(kāi)機(jī)吹除過(guò)程,“金網(wǎng)-鉛”原電池樣氣直接進(jìn)入溶液中,導(dǎo)致儀器的維護(hù)量很大,而燃料電池法樣氣不直接進(jìn)入溶液中,傳感器可以非常穩(wěn)定可靠的工作很長(zhǎng)時(shí)間。事實(shí)上, 燃料電池氧傳感器是完全免維護(hù)的。但是在使用過(guò)程中,需要經(jīng)常校準(zhǔn),確保其測(cè)試的準(zhǔn)確性,市面上的燃料電池電化學(xué)氧傳感器以英國(guó)CITY的傳感器比較穩(wěn)定。
氧化鋯微量氧分析儀
微量氧分析儀(氧化鋯法)
氧化鋯傳感器的核心構(gòu)件是氧化鋯固體電解質(zhì),氧化鋯固體電解質(zhì)是由多元氧化物組成的。常用的這類(lèi)電解質(zhì)有ZrO2·Y2O3,它由二元氧化物組成,其中,ZrO2稱為基體,Y2O3稱為穩(wěn)定劑。ZrO2在常溫下是單斜晶體,在高溫下它變成立方晶體(螢石型),但當(dāng)它冷卻后又變?yōu)閱涡本w,因此純氧化鋯的晶型是不穩(wěn)定的。所以當(dāng)在ZrO2中摻人一定量的穩(wěn)定劑Y2O3時(shí),由于Y置換了Zr的位置,一方面在晶體中留下了氧離子空穴,另一方面由于晶體內(nèi)部應(yīng)力變化的原因,該晶體冷卻后仍保留立方晶體,因此又稱它為穩(wěn)定氧化鋯。據(jù)上分析,穩(wěn)定氧化鋯在高溫下(650℃以上)是氧離子的良好導(dǎo)體。 在上述電池中,Pt表示兩個(gè)鉑電極,它是涂制在氧化鋯電解質(zhì)的兩邊,兩種氧分壓為P''O2和P'O2的氣體分別通過(guò)電解質(zhì)的兩邊。作為氧傳感器,其中P''O2是參比氣,例如通人空氣(20.6%O2),P'O2是待測(cè)氣,例如通入煙氣。在高溫下,由于氧化鋯電解質(zhì)是良好的氧離子導(dǎo)體,上述電池便是一個(gè)典型的氧濃差電池。
在高溫下(650---850℃),氧就會(huì)從分壓大的P''O2一側(cè)向分壓小的P'O2側(cè)擴(kuò)散,這種擴(kuò)散,不是氧分子透過(guò)氧化鋯從P''O2側(cè)到P'O2側(cè),而是氧分子離解成氧離子后,通過(guò)氧化鋯的過(guò)程。在750℃左右的高溫中,在鉑電極的催化作用下,在電池的P''O2側(cè)發(fā)生還原反應(yīng),一個(gè)氧分子從鉑電極取得4個(gè)電子,變成兩個(gè)氧離子(O2-)進(jìn)入電解質(zhì),即:
O2(P''O2)+4e→2O2- P''O2側(cè)鉑電極由于大量給出電子而帶正電,成為氧濃差電池的正極或陽(yáng)極。這些氧離子進(jìn)入電解質(zhì)后,通過(guò)晶體中的空穴向前運(yùn)動(dòng)到達(dá)右側(cè)的鉑電極,在電池的P'O2側(cè)發(fā)生氧化反應(yīng),氧離子在鉑電極上釋放電子并結(jié)合成氧分子析出,即:
2O-4e→O2(P'O2)
P'O2側(cè)鉑電極由于大量得到電子而帶負(fù)電,成為氧濃差電池的負(fù)極或陰極。這樣在兩個(gè)電極上,由于正負(fù)電荷的堆積而形成一個(gè)電勢(shì),稱之為氧濃差電動(dòng)勢(shì)。當(dāng)用導(dǎo)線將兩個(gè)電極連成電路時(shí),負(fù)極上的電子就會(huì)通過(guò)外電路流到正極,再供給氧分子形成離子,電路中就有電流通過(guò)。
其池電勢(shì)由能斯特方程給出:
E=RT/4F×ln(P''O2/P'O2)
式中R為氣體常數(shù),T為電池的熱力學(xué)溫度(K),F(xiàn)為法拉第常數(shù).(1)式是在理想狀態(tài)下導(dǎo)出的, 具有四個(gè)條件:(1)兩邊的氣體均為理想氣體;(2)整個(gè)電池處于恒溫恒壓系統(tǒng)中;(3)濃差電池是可逆的;(4)電池中不存在任何附加電勢(shì)。因此稱(1)式為氧化鋯傳感器的理論方程。由(1)式可見(jiàn)由于參比氣氧含量P''O2是已知的,因此測(cè)得E值后便可求得待測(cè)氣體氧含量P'O2值。
當(dāng)電池工作溫度固定于700℃時(shí),上式為:
E=48.26lg(P''O2/P'O2)
由上式,在溫度700℃時(shí),當(dāng)固體電介質(zhì)一側(cè)氧分壓為空氣(20.6%) 時(shí),由濃差電池輸出電動(dòng)勢(shì)E,就可以計(jì)算出固體電介質(zhì)另一側(cè)氧分壓,這就是氧化鋯氧量分析儀的測(cè)氧原理。
微量氧分析儀的主要廠家
國(guó)內(nèi)生產(chǎn)以上這些儀器的廠家大概有:
微量氧分析儀的適用范圍
微量氧分析儀使用的范圍也比較廣:鋼鐵、冶金、熱電、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等行業(yè)均能使用到,其中分類(lèi)如下:
①空分制氧、空分制氮、化工流程氧含量自動(dòng)分析
② 電子行業(yè)保護(hù)性氣體中氧含量分析,如:氮?dú)庵形⒘垦鯗y(cè)試
③ 磁性材料等高溫?zé)Y(jié)爐的保護(hù)性氣體中氧含量分析
④ 玻璃、建材行業(yè)中氧含量分析及各種行業(yè)中氧含量分析
微量氧分析儀的注意事項(xiàng) 語(yǔ)音
分析儀的配套管線
應(yīng)確保密封,微小的泄漏都會(huì)使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來(lái),從而使測(cè)量數(shù)值偏高。
  雖然在測(cè)量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級(jí)的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計(jì)算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬(wàn)倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓,當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí),大氣中的氧便會(huì)從泄漏部位迅速擴(kuò)散進(jìn)來(lái)。
  還有,取樣管線應(yīng)盡可能短些,接頭盡可能少,要接頭及閥門(mén)密封良好,管線連接完畢后,應(yīng)做氣密性檢查。
  氣密性檢查的要求:0.25MPAm測(cè)試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPA。
管線材質(zhì)
基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類(lèi)管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測(cè)量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對(duì)于痕量級(jí)(〈1PPMV)氧的分析,應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門(mén)、接頭,死體積應(yīng)盡可能小。
樣品
中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對(duì)微量氧的溶解吸收,應(yīng)根據(jù)情況對(duì)取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測(cè)液氮中的微量氧時(shí),尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度,樣品氣不均勻氣化,會(huì)使測(cè)量值嚴(yán)重偏低。
樣品氣中不能含有油類(lèi)組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
  樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會(huì)對(duì)燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。
原則
微量氧分析儀的測(cè)量位應(yīng)盡可能與測(cè)量單位接近,以避免過(guò)長(zhǎng)的管線和過(guò)多的不確定因素,影響測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司,全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門(mén)檢測(cè),證書(shū)帶CANS資質(zhì),歡迎來(lái)電咨詢-陳經(jīng)理PH計(jì)是測(cè)量和反映溶液酸堿度的重要工具,PH計(jì)的型號(hào)和產(chǎn)品多種多樣,顯示方式也有指針顯示和數(shù)字顯示兩種可選,但是無(wú)論P(yáng)H計(jì)的類(lèi)型如何變化,它的工作原理都是相同的,其主體是一個(gè)精密的電位計(jì)。
中文名PH檢測(cè)儀外文名PH meter
PH計(jì)的工作原理
PH計(jì)是以電位測(cè)定法來(lái)測(cè)量溶液PH值的,因此PH計(jì)的工作方式,除了能測(cè)量溶液的PH值以外,還可以測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)。PH在拉丁文中,是Pondus hydrogenii的縮寫(xiě),是物質(zhì)中氫離子的活度,PH值則是氫離子濃度的對(duì)數(shù)的負(fù)數(shù)。PH計(jì)的主要測(cè)量部件是玻璃電極和參比電極,玻璃電極對(duì)PH敏感,而參比電極的電位穩(wěn)定。將PH計(jì)的這兩個(gè)電極一起放入同一溶液中,就構(gòu)成了一個(gè)原電池,而這個(gè)原電池的電位,就是這玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。

PH計(jì)的參比電極電位穩(wěn)定,那么在溫度保持穩(wěn)定的情況下,溶液和電極所組成的原電池的電位變化,只和玻璃電極的電位有關(guān),而玻璃電極的電位取決于待測(cè)溶液的PH值,因此通過(guò)對(duì)電位的變化測(cè)量,就可以得出PH溶液的PH值。pH計(jì),是指用來(lái)測(cè)定溶液酸堿度值的儀器。pH計(jì)是利用原電池的原理工作的,原電池的兩個(gè)電極間的電動(dòng)勢(shì)依據(jù)能斯特定律,既與電極的自身屬性有關(guān),還與溶液里的氫離子濃度有關(guān)。原電池的電動(dòng)勢(shì)和氫離子濃度之間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系,氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)即為pH值。pH計(jì)是一種常見(jiàn)的分析儀器,廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等領(lǐng)域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。在pH測(cè)定過(guò)程中應(yīng)考慮待測(cè)溶液溫度及離子強(qiáng)度等因素?!皃H”中的“p”來(lái)自德語(yǔ)Potenz,意思是濃度,H(hydrogenion)代表氫離子,用來(lái)量度物質(zhì)中氫離子的活性。這一活性直接關(guān)系到水溶液的酸性、中性和堿性。水在化學(xué)上是中性的,但不是沒(méi)有離子,即使化學(xué)純水也有微量被離解:嚴(yán)格地講,在與水分子水合作用以前,氫核不是以自由態(tài)存在。
2H?O≒H?O? + OH?,由于水合氫離子(H3O+)的濃度是與氫離子(H+)濃度等同看待,上式可以簡(jiǎn)化成下述常用的形式:
H?O≒H? + OH?
此處正的氫離子,人們?cè)诨瘜W(xué)中表示為“H+離子”或“氫核”。水合氫核表示為“水合氫離子”。負(fù)的氫氧根離子稱為“氫氧化物離子”。
利用質(zhì)量作用定律,對(duì)于純水的離解可以找到一平衡常數(shù)加以表示:
K=H3O+×OH-————H2O
由于水只有極少量被離解,因此水的質(zhì)量摩爾濃度實(shí)際為一常數(shù),并且有平衡常數(shù)K可求出水的離子積KW。
KW=K×H2O KW= [H3O+]·[OH-]=10-7·10-7=10-14mol/L(25℃)
也就是說(shuō)對(duì)于一升純水在25℃時(shí)存在10-7摩爾H3O+離子和10-7摩爾OHˉ離子。
在中性溶液中,氫離子H+和氫氧根離子OHˉ的濃度都是10-7mol/L。如:
假如有過(guò)量的氫離子H+,則溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氫離子H+游離的物質(zhì)。同樣,如果使OHˉ離子游離,那么溶液就是堿性的。所以,給出H+值就足以表示溶液的特性,呈酸性還是堿性,為了免于用此分子濃度負(fù)冪指數(shù)進(jìn)行運(yùn)算,生物學(xué)家澤倫森(Soernsen)在1909年建議將此不便使用的數(shù)值用對(duì)數(shù)代替,并定義為“pH值”。數(shù)學(xué)上定義pH值為氫離子濃度的常用對(duì)數(shù)負(fù)值。即pH=-lg[H+]。
因此,pH值是離子濃度以10為底的對(duì)數(shù)的負(fù)數(shù):
改變50m3的水的pH值,從pH2到pH3需要500L漂白劑。然而,從pH6到pH7只需要50L的漂白劑。
測(cè)量pH值的方法很多,主要有化學(xué)分析法、試紙法、電位法。現(xiàn)主要介紹電位法測(cè)得pH值。
PH計(jì)
PH計(jì)
電位分析法所用的電極被稱為原電池。原電池是一個(gè)系統(tǒng),它的作用是使化學(xué)反應(yīng)能量轉(zhuǎn)成為電能。此電池的電壓被稱為電動(dòng)勢(shì)(EMF)。此電動(dòng)勢(shì)(EMF)由二個(gè)半電池構(gòu)成,其中一個(gè)半電池稱作指示電極,它的電位與特定的離子活度有關(guān),如H+;另一個(gè)半電池為參比半電池,通常稱作參比電極,它一般是測(cè)量溶液相通,并且與測(cè)量?jī)x表相連。
例如,一支電極由一根插在含有銀離子的鹽溶液中的一根銀導(dǎo)線制成,在導(dǎo)線和溶液的界面處,由于金屬和鹽溶液二種物相中銀離子的不同活度,形成離子的充電過(guò)程,并形成一定的電位差。失去電子的銀離子進(jìn)溶液。當(dāng)沒(méi)有施加外電流進(jìn)行反充電,也就是說(shuō)沒(méi)有電流的話,這一過(guò)程終會(huì)達(dá)到一個(gè)平衡。在這種平衡狀態(tài)下存在的電壓被稱為半電池電位或電極電位。這種(如上所述)由金屬和含有此金屬離子的溶液組成的電極被稱為類(lèi)電極。
此電位的測(cè)量是相對(duì)一個(gè)電位與鹽溶液的成分無(wú)關(guān)的參比電極進(jìn)行的。這種具有立電位的參比電極也被稱為第二電極。對(duì)于此類(lèi)電極,金屬導(dǎo)線都是覆蓋一層此種金屬的微溶性鹽(如:Ag/Agcl),并且插入含有此種金屬鹽陰離子的電解質(zhì)溶液中。此時(shí)半電池電位或電極電位的大小取決于此種陰離子的活度。
此二種電極之間的電壓遵循能斯特(NERNST)公式:
能斯特公式
能斯特公式
式中:E—電位
E0—電極的標(biāo)準(zhǔn)電壓
R—?dú)怏w常數(shù)(8.31439焦耳/摩爾和℃)
T—開(kāi)氏溫度(例:20℃相當(dāng)于273.15+20=293.15開(kāi)爾文)
F—法拉第常數(shù)(96493庫(kù)化/當(dāng)量)
n—被測(cè)離子的化合價(jià)(銀=1,氫=1)
ln(aMe)—離子活度aMe的對(duì)數(shù)
標(biāo)準(zhǔn)氫電極是所有電位測(cè)量的參比點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)氫電極是一根鉑絲,用電解的方法鍍(涂覆)上氯化鉑,并且在四周充入氫氣(固定壓力為1013hpa)構(gòu)成的。
將此電極浸入在25℃時(shí)H3O+離子含量為1mol/l溶液中便形成電化學(xué)中所有電位測(cè)量所參照的半電池電位或電極電位。其中氫電極作為參比電極在實(shí)踐中很難實(shí)現(xiàn),于是使用第二類(lèi)電極做為參比電極。其中常用的便是銀/氯化銀電極。該電極通過(guò)溶解的AgCl對(duì)于氯離子濃度的變化起反應(yīng)。
此參比電極的電極電位通過(guò)飽和的kcl貯池(如:3mol/l kcl)來(lái)實(shí)現(xiàn)恒定。液體或凝膠形式的電解質(zhì)溶液通過(guò)隔膜與被測(cè)溶液相連通。
利用上述的電極組合—銀電極和Ag/AgCl參比電極可以測(cè)量膠片沖洗液中的銀離子含量。也可以將銀電極換成鉑或金電極進(jìn)行氧化還原電位的測(cè)量。例如:某種金屬離子的氧化階段。
常用的pH指示電極是玻璃電極。它是一支端部吹成泡狀的對(duì)于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管內(nèi)充填有含飽和AgCl的3mol/l kcl緩沖溶液,pH值為7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的電位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng),
如第二電極,導(dǎo)出。pH復(fù)合電極和pH固態(tài)電極,
此電位差遵循能斯特公式:
能斯特公式
能斯特公式
將E0、R、T(298.15K即25℃)等數(shù)值代入上式既得:
E=59.16mv/25℃ per pH (式中已將ln[H3O+]轉(zhuǎn)化為pH)
式中R和F為常數(shù),n為化合價(jià),每種離子都有其固定的值。對(duì)于氫離子來(lái)講n=1。溫度“T”做為變量,在能斯特公式中起很大作用。隨著溫度的上升,電位值將隨之增大。
對(duì)于每1℃的溫度變大,將引起電位0.2mv/per pH變化。用pH值來(lái)表示則每1℃第1pH變化0.0033pH值。
這也就是說(shuō):對(duì)于20~30℃之間和7pH左右的測(cè)量不需要對(duì)溫度變化進(jìn)行補(bǔ)償;而對(duì)于溫度>30℃或<20℃和pH值>8或6的應(yīng)用場(chǎng)合則對(duì)溫度變化進(jìn)行補(bǔ)償。人們根據(jù)生產(chǎn)與生活的需要,科學(xué)地研究生產(chǎn)了許多型號(hào)的酸度計(jì):
按測(cè)量精度
可分0.2級(jí)、0.1級(jí)、0.01級(jí)或更。
按儀器體積
分為筆式(迷你型)、便攜式、臺(tái)式還有在線連續(xù)監(jiān)控測(cè)量的在線式。
根據(jù)使用的要求
筆式(迷你型)與便攜式pH酸堿度計(jì)一般是檢測(cè)人員帶到現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)使用。
選擇pH酸堿度計(jì)的精度級(jí)別是根據(jù)用戶測(cè)量所需的精度決定,而后根據(jù)用戶方便使用而選擇各式形狀的pH計(jì)。
◆按便攜性分的,分為:便攜式pH計(jì),臺(tái)式pH計(jì)和筆式pH計(jì)。
◆按用途分為:實(shí)驗(yàn)室用pH計(jì),工業(yè)在線pH計(jì)等。
◆按程度分為經(jīng)濟(jì)型pH計(jì),智能型pH計(jì),精密型pH計(jì)或分為指針式pH計(jì),數(shù)顯式pH計(jì)。
◆筆式pH計(jì),一般制成單一量程,測(cè)量范圍狹窄,為簡(jiǎn)便儀器。
便攜式和臺(tái)式pH計(jì)測(cè)量范圍較廣,常用儀器,不同點(diǎn)是便攜式采用直流供電,可攜帶到現(xiàn)場(chǎng)。實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)測(cè)量范圍廣、功能多、測(cè)量精度高。
工業(yè)用pH計(jì)的特點(diǎn)是要求穩(wěn)定性好、工作可靠,有一定的測(cè)量精度、環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng)、抗干擾能力強(qiáng),具有模擬里量輸出、數(shù)字通訊、上下限報(bào)警和控制功能等。
級(jí)別度編輯 語(yǔ)音
酸度計(jì)的級(jí)別和儀器的準(zhǔn)確度是不同的兩個(gè)概念,儀器級(jí)別與其準(zhǔn)確度并不完全一致。酸度計(jì)的級(jí)別是按其指示器(簡(jiǎn)稱電計(jì))的分度值(分辨率或小顯示值)表示的,例如:分度為0.1pH的儀器稱為0.1級(jí)儀器;小顯示值為0.001pH的儀器稱為0.001級(jí)儀器,等等。而儀器的準(zhǔn)確度是電計(jì)與電極配套測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液的綜合誤差,它不僅與電計(jì)有關(guān),而且與玻璃電極和參比電極更有關(guān)。從實(shí)際使用要求出發(fā),電計(jì)的分度值為0.1~0.001pH,如果有必要的話,依當(dāng)前的科技水平,完全可以制作出更精密的電計(jì)。但是,由于結(jié)構(gòu)和制造等方面的原因,常用電極的性能還不能達(dá)到完全理想的程度。
玻璃電極的重復(fù)性誤差和參比電極的溶液接界電勢(shì)穩(wěn)定性都不優(yōu)于0.01pH。因此,電計(jì)的分辨率再高,儀器測(cè)試準(zhǔn)確度都難優(yōu)于0.01pH。但是,選擇高分辨率的儀器可以大限度地克服或消除電計(jì)對(duì)測(cè)試誤差的影響。由于要使電計(jì)達(dá)到滿意的精度已不成問(wèn)題,所以都在儀器的智能化,人性化,可靠性,操作簡(jiǎn)便以及性價(jià)比等方面不斷創(chuàng)新和提高。酸度計(jì)的級(jí)別與其測(cè)試準(zhǔn)確度的關(guān)系在酸度計(jì)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程(JJG119-84)中規(guī)定如下:
pH酸度計(jì)儀器的級(jí)別0.2級(jí)、0.1級(jí)、0.01級(jí)、0.001級(jí)
分度值或小顯示值(pH)0.2、0.1、0.01、0.001
電計(jì)示值誤差(pH)±0.1、、±0.01、±0.01、±0.002
配套測(cè)試示值總誤差(pH)±0.2、±0.1、±0.02、±0.01
注:配套測(cè)試時(shí)的測(cè)試范圍應(yīng)控制在pH3~pH10內(nèi)。從上表可以看出,對(duì)于0.01級(jí)以下的酸度計(jì),示值總誤差數(shù)值等于其級(jí)別,對(duì)于0.01級(jí)的酸度計(jì),示值總誤差為0.02pH,對(duì)于0.001級(jí)酸度計(jì),其示值總誤差也只能達(dá)到±0.01pH,而且此時(shí)需要使用pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才能得到。(注意:pH國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分和二級(jí)兩種,一般酸度計(jì)常用的是二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。)
測(cè)量要點(diǎn)編輯 語(yǔ)音
在進(jìn)行操作前,應(yīng)檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛,以下主要討論復(fù)合電極。
實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國(guó)外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒(méi)有,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位,調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié),如無(wú)法調(diào)節(jié)到,則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極,里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,所以檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡完全趕出。
在使用過(guò)程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進(jìn)行分析時(shí),會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過(guò)玻璃球泡與被測(cè)溶液進(jìn)行離子交換,會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測(cè)量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原,封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后,應(yīng)浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤(rùn),如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失,則應(yīng)在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí),以使電極達(dá)到好的測(cè)量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí),發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來(lái)處理,放在蒸餾水中長(zhǎng)時(shí)間浸泡,這是不正確的,這會(huì)使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低,導(dǎo)致在測(cè)量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏,終導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,因此不應(yīng)把復(fù)合電極長(zhǎng)時(shí)間浸泡在蒸餾水中。

標(biāo)簽:順慶區(qū)量具外校南充量具外校
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