大孔吸附樹脂純化技術(shù)在制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善,一定會(huì)開發(fā)出高選擇性的樹脂,以進(jìn)一步提高有效成分的提取、分離、富集效率。
大孔吸附樹脂是一類不含交流基團(tuán)且有大孔構(gòu)造的高分子吸附樹脂,具有的大孔網(wǎng)狀構(gòu)造和較大的比外表積,能夠有挑選地經(jīng)過物理吸附水溶液中的有機(jī)物,是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的新式有機(jī)高聚物吸附劑,已在環(huán)保、食物、醫(yī)藥等范疇得到了廣泛的應(yīng)用。 構(gòu)造
大孔吸附樹脂通常為白色球狀顆粒,粒度為20-60目。大孔吸附樹脂的微觀小球系由許多彼此間存在孔穴的微觀小球構(gòu)成。
構(gòu)成
大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等為質(zhì)料,在0.5%的明膠溶液中,參加必定份額的致孔劑聚合而成。其間,苯乙烯為聚合單體,二乙烯苯為交聯(lián)劑,、二等作為致孔劑,它們彼此交聯(lián)聚合形成了大孔吸附樹脂的多孔骨架構(gòu)造。
制備
大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,參加乙烯苯為交聯(lián)劑,、二為致孔劑,它們彼此交聯(lián)聚合形成了多孔骨架構(gòu)造。樹脂通常為白色的球狀顆粒,是一類含離子交流集團(tuán)的交聯(lián)聚合物,它的理化性質(zhì)安穩(wěn),不溶于酸、堿及,不受無機(jī)鹽類及強(qiáng)離子低分子化合物的影響。
理化性質(zhì)
大孔吸附樹脂是經(jīng)過物理吸附從溶液中有挑選地吸附有機(jī)物質(zhì),然后到達(dá)別離提純的意圖.其理化性質(zhì)安穩(wěn),不溶于酸、堿及,對(duì)有機(jī)物挑選性好,不受無機(jī)鹽類及強(qiáng)離子、低分子化合物存在的影響,在水和中可吸附溶劑而脹大。
吸附機(jī)理
大孔樹脂吸附作用是依托它和被吸附的分子(吸附質(zhì)) 之間的范德華引力,經(jīng)過它的比外表進(jìn)行物理吸附而工作,使有機(jī)化合物根據(jù)有吸附力及其分子量巨細(xì)能夠經(jīng)必定溶劑洗脫分隔而到達(dá)別離、純化、除雜、濃縮等不一樣意圖。大孔吸附樹脂為吸附性和挑選性原理相結(jié)合的別離資料。大孔吸附樹脂的吸附本質(zhì)為一種物體高度分散或外表分子受作用力不平等而發(fā)生的外表吸附景象,這種吸附功能是因?yàn)榉兜氯A引力或生成氫鍵的成果;一起因?yàn)榇罂孜綐渲亩嗫仔詷?gòu)造使其對(duì)分子巨細(xì)不一樣的物質(zhì)具有挑選作用。經(jīng)過上述這種吸贊同挑選原理,有機(jī)化合物根據(jù)吸附力的不一樣及分子量的巨細(xì),在大孔吸附樹脂上經(jīng)必定的溶劑洗脫而到達(dá)別離的意圖。
醇沉法含量雖高,但工藝較為復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對(duì)芍藥苷的保留率80%以上。7種大孔樹脂在樂脈的精制中對(duì)丹參素保留率都很低,因而對(duì)丹參藥材不宜采用;部分類型樹脂對(duì)精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂,用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%洗脫液用于含量測(cè)定。
結(jié)果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%洗脫橙皮苷為工藝條件;通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%洗脫液干燥后總固物約為量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷,結(jié)果吸附量為174.5mg/g,用50%解吸,解吸率達(dá)80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結(jié)果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中的有效成分總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結(jié)果吸附量為120mg/g,用50%解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝提取法進(jìn)行比較,結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯原法,且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。