植物油含有甘油酯,甘油酯在堿性條件下會發(fā)生水解反應,生成脂肪酸鈉和甘油,這些反應生成物溶于水,因而其反應后的溶液是透明的。而礦物油不能發(fā)生皂化反應也不溶于水,所以含有礦物油的植物油經皂化反應后溶液仍然渾濁、有油珠析出。根據皂化反應后溶液是否渾濁來判斷植物油中是否含有礦物油,其成本低、儀器簡單且適合在試驗室操作。但操作比較繁瑣,油脂低檢出限為0.5%,靈敏度較低且易產生測定誤差,尤其當油脂中1%~3%的組分不能被皂化時,誤差會更加嚴重。在皂化法測定過程中若用乙醚作為提取劑,則能夠有效降低誤差,防止判定皂化結果時陰性樣品產生渾濁現象,檢出限也會有所增加。
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經過環(huán)己烷提取后的礦物油在GF254薄層板上展開分離,分離結束后在適宜的紫外燈下觀察礦物油所產生的熒光斑點,根據斑點Rf值進行定性分析,再根據斑點大小及顏色深淺進行定量分析。這種礦物油的檢測方法簡單、快捷,適用于基層檢測以及飲水和食品污染的重大事件,測出限很低,達到1μg,并且回收率很高,能達到95%。這種方法是利用礦物油在熒光燈下會發(fā)出熒光的原理來進行測定,若能夠觀察到相應的礦物油譜帶則說明有礦物油存在,若觀察不到相應的礦物油譜帶則說明食品中不含有礦物油。結合薄層色譜圖能夠進一步降低測出限,靈敏性和準確性也能進一步地提高。這種方法操作簡單、成本低,但由于各種原因不適宜大力推廣,但其仍不失為實驗室研究對食品中礦物油含量定性分析的一種方法。 [3]
2)氣相色譜法
公元1世紀,老普利尼(Plinythe Elder)在他的《博物史》(Natural History)中記述了利用礦物油對植物進行非農藥保護的實例。17世紀,出現了將煤油直接涂刷在柑桔樹上來防治介殼蟲的實例。18世紀,人們將15%(質量分數)的煤油與肥皂水混合制成乳化液作為農藥使用。20世紀初,人們開始了對礦物油防治蟲害機理的研究,認為250~400℃餾分礦物油比煤油更有效;近代病蟲害防治則認為,較重的320~400℃餾分礦物油防治效果更好。近期的研究表明,窄餾程(30~50℃)的礦物油具有優(yōu)化藥效和降低藥害的可能性。
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在有機農業(yè)中雖然禁止使用化學合成肥料和農藥,但允許使用有機食品生產標準中許可的一些礦物源農藥。1999年,由國際糧農組織(FAO)和世界衛(wèi)生組織(WHO)發(fā)布的“有機食品生產引導”中,把農用礦物油列為認證后可使用的農藥。美國“全國有機食品標準”(NOSB)則把農用礦物油列為建議在有機食品生產上使用的農藥。依據澳大利亞新西蘭食品標準法典的No.4標準(MRL標準),即大殘留標準,對石蠟油和礦物油實行豁免殘留要求。“澳大利亞全國可持續(xù)農業(yè)協(xié)會”(NASAA)作為該國有機食品認證單位,在列出的11種有機食品生產中,允許使用的植物保護農藥也包括農用礦物油。石油類礦物源農藥也是我國于2014年4月1日實施的 NY/T 393—2013《綠色食品生產農藥使用準則》中允許使用的3類農藥(生物源農藥、礦物源農藥、有機合成農藥)之一。
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