植物油含有甘油酯,甘油酯在堿性條件下會(huì)發(fā)生水解反應(yīng),生成脂肪酸鈉和甘油,這些反應(yīng)生成物溶于水,因而其反應(yīng)后的溶液是透明的。而礦物油不能發(fā)生皂化反應(yīng)也不溶于水,所以含有礦物油的植物油經(jīng)皂化反應(yīng)后溶液仍然渾濁、有油珠析出。根據(jù)皂化反應(yīng)后溶液是否渾濁來判斷植物油中是否含有礦物油,其成本低、儀器簡(jiǎn)單且適合在試驗(yàn)室操作。但操作比較繁瑣,油脂低檢出限為0.5%,靈敏度較低且易產(chǎn)生測(cè)定誤差,尤其當(dāng)油脂中1%~3%的組分不能被皂化時(shí),誤差會(huì)更加嚴(yán)重。在皂化法測(cè)定過程中若用乙醚作為提取劑,則能夠有效降低誤差,防止判定皂化結(jié)果時(shí)陰性樣品產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象,檢出限也會(huì)有所增加。
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經(jīng)過環(huán)己烷提取后的礦物油在GF254薄層板上展開分離,分離結(jié)束后在適宜的紫外燈下觀察礦物油所產(chǎn)生的熒光斑點(diǎn),根據(jù)斑點(diǎn)Rf值進(jìn)行定性分析,再根據(jù)斑點(diǎn)大小及顏色深淺進(jìn)行定量分析。這種礦物油的檢測(cè)方法簡(jiǎn)單、快捷,適用于基層檢測(cè)以及飲水和食品污染的重大事件,測(cè)出限很低,達(dá)到1μg,并且回收率很高,能達(dá)到95%。這種方法是利用礦物油在熒光燈下會(huì)發(fā)出熒光的原理來進(jìn)行測(cè)定,若能夠觀察到相應(yīng)的礦物油譜帶則說明有礦物油存在,若觀察不到相應(yīng)的礦物油譜帶則說明食品中不含有礦物油。結(jié)合薄層色譜圖能夠進(jìn)一步降低測(cè)出限,靈敏性和準(zhǔn)確性也能進(jìn)一步地提高。這種方法操作簡(jiǎn)單、成本低,但由于各種原因不適宜大力推廣,但其仍不失為實(shí)驗(yàn)室研究對(duì)食品中礦物油含量定性分析的一種方法。 [3]
2)氣相色譜法
為了彌補(bǔ)一維氣相色譜法的一些缺點(diǎn),近年來在食品中礦物油的檢測(cè)中逐漸使用二維氣相色譜法。該方法能夠?qū)⒌V物油中的組分分離得更加,不僅僅可以將MOSH與MOAH進(jìn)行分離,還能按照MOSH中的結(jié)構(gòu)及MOAH中的環(huán)數(shù)將礦物油分離,經(jīng)過此次分離后便可以對(duì)礦物油的污染來源進(jìn)行一系列分析。 [3]
GC×GC的維分離通常根據(jù)沸點(diǎn)的差異而進(jìn)行非極性固定相的分離;第二維則使用極性柱對(duì)相同沸點(diǎn)的礦物油進(jìn)行進(jìn)一步的分離,利用該方法便可以對(duì)食物中礦物油進(jìn)行測(cè)定。