鉑金水回收膜分離技術(shù)
新型回收方案:
納濾膜(MWCO 200-300Da):截留[PtCl?]2?(分子量486),透過(guò)小分子雜質(zhì)
擴(kuò)散滲析:用陰離子交換膜回收廢酸,酸回收率>80%
電滲析:選擇性遷移鉑絡(luò)合物,能耗約5kWh/kg Pt
集成膜系統(tǒng)設(shè)計(jì):微濾(去除懸浮物)→納濾(濃縮鉑)→反滲透(水回用)。膜壽命2-3年,通量維持10-20LMH(升/平方米·小時(shí))。
鉑金水回收選擇性沉淀技術(shù)
針對(duì)復(fù)雜體系:
二甲基乙二肟選擇性沉淀Pd,實(shí)現(xiàn)Pt/Pd分離
硫代硫酸鈉沉淀Ag,避免干擾鉑回收
氟化物沉淀Ca2?/Mg2?,防止膜污染
關(guān)鍵控制點(diǎn):沉淀劑用量為理論值1.2-1.5倍,pH誤差±0.2,溫度控制±2℃。
結(jié)晶純化技術(shù)
高純鉑制備:
氯鉑酸銨重結(jié)晶:溶解度0.4g/100mL(冷水)→8g/100mL(熱水)
鉑金水回收區(qū)域熔煉:移動(dòng)速率2-5mm/min,經(jīng)過(guò)10次區(qū)熔后純度達(dá)99.999%
真空升華:1200℃、10??Pa下?lián)]發(fā)雜質(zhì),鉑損失<0.01%
電子級(jí)產(chǎn)品需控制晶體形貌,針狀結(jié)晶不利于后續(xù)加工。
鉑金水回收,醫(yī)藥廢液中順鉑類(lèi)藥物的回收
藥物廢液(含順鉑0.1-0.5g/L)的專(zhuān)有技術(shù):
分子印跡聚合物(MIPs)應(yīng)用:
模板分子:順鉑
功能單體:甲基丙烯酸
吸附容量:68mg Pt/g聚合物
電化學(xué)-膜耦合系統(tǒng):
BDD陽(yáng)極氧化分解有機(jī)物(COD去除>99%)
納濾膜(MWCO 200Da)濃縮鉑至5g/L
產(chǎn)品驗(yàn)證:
HPLC檢測(cè)順鉑純度>99.5%
殘留溶劑(DMSO)<0.01%
符合USP<825>注射劑標(biāo)準(zhǔn)
鉑金水回收,在醫(yī)藥級(jí)鉑金水的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)
醫(yī)藥用鉑金水(如順鉑注射液原料)需符合嚴(yán)格藥典規(guī)范:
純度要求:
USP/EP標(biāo)準(zhǔn):鉑含量≥99.99%,相關(guān)物質(zhì)≤0.1%
重金屬總量<10ppm(Pb/Cd/As各<2ppm)
無(wú)菌:
終端過(guò)濾(0.22μm PVDF膜)
生物負(fù)載<10CFU/100mL
理化指標(biāo):
pH值3.5-5.5(氯化鈉調(diào)節(jié)等滲)
可見(jiàn)異物檢查符合《中國(guó)藥典》0904規(guī)定
穩(wěn)定性:
加速試驗(yàn)(40℃/75%RH)6個(gè)月含量下降<5%
有效期通常標(biāo)注2-8℃冷藏24個(gè)月
生產(chǎn)過(guò)程需在C級(jí)潔凈區(qū)完成,并執(zhí)行GMP批次記錄追溯制度。
鉑金水回收,納米鉑溶膠的制備技術(shù)
以鉑金水為前驅(qū)體制備納米鉑溶膠的典型方法:
化學(xué)還原法:
還原劑:檸檬酸鈉(1%溶液,80℃反應(yīng))
粒徑控制:5-20nm(通過(guò)UV-Vis監(jiān)測(cè)520nm等離子體吸收峰)
電化學(xué)法:
脈沖電解(ton/toff=10ms/90ms)
添加PVP穩(wěn)定劑獲得單分散顆粒
光化學(xué)法:
紫外光照射(254nm,50W)還原氯鉑酸
乙醇作為空穴捕獲劑
產(chǎn)物表征:
TEM顯示面心立方晶體結(jié)構(gòu)(晶面間距0.226nm對(duì)應(yīng)(111)面)
DLS測(cè)Zeta電位>-30mV確保膠體穩(wěn)定
催化活性(TOF)比塊體鉑高3-5倍
鉑金水回收,鉑金水的電化學(xué)沉積行為
電鍍過(guò)程中的動(dòng)力學(xué)特性:
參數(shù) 酸性體系(H?PtCl?) 堿性體系([Pt(NH?)?]2?)
交換電流密度 2.5×10??A/cm2 1.8×10??A/cm2
Tafel斜率 120mV/dec 90mV/dec
極限電流 1.2A/dm2(攪拌) 0.8A/dm2(靜置)
鍍層形貌 致密柱狀晶 納米晶(5-10nm)
異?,F(xiàn)象處理:
鍍層發(fā)黑:增加HCl濃度至3M抑制水解
樹(shù)枝晶生長(zhǎng):加入0.1g/L PEG-6000抑制