世通儀器檢測(cè)在全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。硫化氫氣體檢測(cè)儀采用進(jìn)口原裝安培型電化學(xué)傳感器,通常由浸沒在電解液中的三個(gè)電極構(gòu)成。工作電極是用具有催化活性的金屬,將其涂覆在透氣但憎水的膜上做成。被測(cè)量氣體經(jīng)擴(kuò)散透過多孔的膜,在其上進(jìn)行電化學(xué)氧化或還原反應(yīng),其反應(yīng)的性質(zhì)依工作電極的熱力學(xué)電位和分析氣體的電化學(xué)(氧化或還原)性質(zhì)而定。電化學(xué)反應(yīng)中參加反應(yīng)的電子流入(還原)或流出(氧化)工作電極。工作電極的工作信號(hào)經(jīng)運(yùn)放U2放大成為儀器的輸出信號(hào)。電路同時(shí)保持工作電極的電壓使之處于其偏壓VBIAS之值?;鶞?zhǔn)電極則為電解液中的工作電極提供一個(gè)穩(wěn)定的電位.基準(zhǔn)電極電位與VBIAS比較后,在運(yùn)放U1輸出電壓信號(hào),其大小正好是產(chǎn)生一個(gè)與工作電極相等相反的電流信號(hào)。同時(shí)電路使工作電極與參比電極間保持恒定的電位差.測(cè)量電極只是一個(gè)完整的電化學(xué)傳感器所需要的第二電極,其主要作用是允許電子進(jìn)入或流出電解液。l 堅(jiān)固耐用,對(duì)惡劣氣候有強(qiáng)大的耐受力
l 使用壽命長(zhǎng)
l 全世界長(zhǎng)的硫化氫氣體探測(cè)器的保修期
l 低廉的更換及維護(hù)成本
l 不受長(zhǎng)時(shí)間曝露于硫化氫環(huán)境的影響在哪些地方用Detcon公司的固體氧化物半導(dǎo)體型硫化氫探測(cè)器適宜?
惡劣氣候
l 沙漠及高溫地區(qū)
l 零度以下環(huán)境
l 熱帶亞熱帶潮濕環(huán)境
惡劣環(huán)境
l 遠(yuǎn)洋作業(yè)
l 石油天然氣鉆井作業(yè)
l 硫化氫氣體經(jīng)常出現(xiàn)的場(chǎng)合響應(yīng)時(shí)間:≤30秒
傳感器壽命:24個(gè)月
傳感器類型:電化學(xué)
電 池:3.7V鋰離子充電電池
電池工作時(shí)間:連續(xù)工作大概200小時(shí)左右
顯 示:大屏幕液晶顯示
報(bào) 警:聲、光、震報(bào)警
直接讀數(shù):瞬時(shí)值、峰值、電池電壓、小值
防爆標(biāo)志:Ex ibdIICT4
防護(hù)等級(jí):IP45
工作溫度:-10-45℃
工作濕度:5-90%RH
尺寸/重量:126mm(長(zhǎng))×66mm(寬)×33mm(厚)/450g(帶鋁合金箱)
品牌/型號(hào):弈揚(yáng)/HFPCY-H2S1、 (標(biāo)準(zhǔn)的4-20MA輸出)
Detcon公司是帶暗蓋的防爆型探測(cè)器。操作是通過信號(hào)變送器端面板上的指針式電表。Detcon公司的TP-424C型產(chǎn)品是在1985年開始銷售的,多年來一直有設(shè)計(jì)方面的改進(jìn)。新的一項(xiàng)改進(jìn)就是增加了故障診斷功能。故障診斷回路能在加熱片或氣敏片斷開時(shí)觸發(fā)發(fā)光二極管并同步地使4-20mA輸出變?yōu)?mA。傳感器信號(hào)發(fā)生回路的插入式模塊方便了產(chǎn)品的升級(jí)換代。
l 線性4-20mA輸出
l 傳感器故障診斷
l 直接反應(yīng),恒溫控制
l 單人遠(yuǎn)程校準(zhǔn)
l 可按MicroSafe 智能探測(cè)器標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)地升級(jí)
2、
(Microsafe 智能化傳感器, 4-20mA輸出, 無干擾操作界面)
Detcon公司的TP-524C型智能探測(cè)器應(yīng)用MicroSafe 軟件技術(shù)。可通過一個(gè)手持的磁性編程工具對(duì)在玻璃罩殼下的編程按鈕進(jìn)行操作。交互、連續(xù)的校準(zhǔn)提示顯示在16位的LCD顯示屏上。變送器的設(shè)計(jì)集成了故障診斷功能。每一種狀況都被方便地顯示出來。傳感器的信號(hào)傳送模塊是即插式的,這樣就方便了現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)。TP-524型的變送器可用以替換現(xiàn)有的TP-424型。
l 線性4-20mA輸出
l 集成傳感器故障診斷
l 直接反應(yīng),恒溫控制
l 單人遠(yuǎn)程校準(zhǔn)
l 帶傳感器工作壽命顯示
l 液晶顯示故障及校準(zhǔn)狀況
l 無干擾的控制界面(通過手持的磁性編程工具)
l 簡(jiǎn)單的菜單式編程及校準(zhǔn)
l 16位字符LCD顯示,帶背光
3、
(Microsafe 智能化傳感器, 4-20MA輸出,RS-485通訊接口,帶繼電器 無干擾操作界面)Detcon公司的TP-624C型智能探測(cè)器是功能的硫化氫傳感器。這種智能化的傳感器應(yīng)用Detcon公司的MicroSafe 軟件技術(shù)。采用無干擾操作界面。所有的操作都是菜單式的并可通過一個(gè)手持的磁性編程工具來進(jìn)行。TP-624型在系統(tǒng)建立方面提供了靈活的選擇余地。標(biāo)準(zhǔn)的輸出包括4-20mA輸出,RS-485通訊接口及3個(gè)報(bào)警繼電器。傳感器的信號(hào)傳送模塊是插入式的,這樣就方便了現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)。
l 線性4-20mA輸出,3個(gè)報(bào)警繼電器及RS-485通訊接口
l 集成傳感器故障診斷
l 直接反應(yīng),衡溫控制
l 單人遠(yuǎn)程校準(zhǔn)
l 帶傳感器工作壽命顯示
l 液晶顯示故障及校準(zhǔn)狀況
l 無干擾的控制界面(通過手持的磁性編程工具)
l 簡(jiǎn)單的菜單式編程及校準(zhǔn)
l 16位字符LCD顯示,帶背光l 可實(shí)地更換的即插型電子元件
所有TP系列傳感器的信號(hào)發(fā)生器元件都配有多腳插頭以方便在工作現(xiàn)場(chǎng)的快速更換或升級(jí)。鍍金插頭了大的耐腐蝕性,密閉的設(shè)計(jì)為傳感器提供防潮保護(hù)。
l 簡(jiǎn)單的校準(zhǔn)(TP-524C&TP624C)
傳感器的起始校準(zhǔn)是自動(dòng)的,只需在手持的磁性編程工具上按二次并花上三分鐘的時(shí)間。不需要作零位調(diào)整。每次校準(zhǔn)時(shí)傳感器所余下的壽命都會(huì)顯示出來。
l 直觀的用戶界面(TP-624C上顯示)
除了起始校準(zhǔn),用戶界面還可進(jìn)行測(cè)量范圍調(diào)整、加熱片及氣敏片電壓調(diào)整、校準(zhǔn)氣體數(shù)值調(diào)整及報(bào)警點(diǎn)調(diào)整。在顯示屏上的“View Program Status”功能(即“看編程狀態(tài)”)顯示所有的當(dāng)前參數(shù)以供瀏覽。
l 溫度及濕度極限
Detcon公司的固體氧化物半導(dǎo)體型傳感器比任何其它傳感器對(duì)溫度及濕度的適應(yīng)性都要強(qiáng)。在熱帶地區(qū)、沙漠地區(qū)及其它惡劣氣候條件下,它是理想的選擇。
l 硫化氫測(cè)試后的恢復(fù)速度
固體氧化物半導(dǎo)體型傳感器可承受高濃度的硫化氫曝露,且它能迅速恢復(fù)并對(duì)其功能無損害。電化學(xué)硫化氫傳感器則可能因長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)曝露而導(dǎo)致中毒和性的損壞。
l 長(zhǎng)時(shí)間的質(zhì)量/低的購買及維護(hù)成本
Detcon公司的固體氧化物半導(dǎo)體型傳感器是業(yè)內(nèi)質(zhì)量期長(zhǎng)的硫化氫傳感器。公司的十年按比例的質(zhì)量使用戶免于承擔(dān)昂貴的傳感器更換費(fèi)用。十年中半導(dǎo)體型傳感器的更換費(fèi)用只占電化學(xué)傳感器的26%。
建立方案編輯 語音
TP系列硫化氫傳感器向用戶提供了許多輸出信號(hào)選擇方案。Detcon公司的多信道控制器以微處理器、可編程邏輯控制器、微電腦為基礎(chǔ),可適用于任何系統(tǒng)及網(wǎng)絡(luò)。以下是一些典型的系統(tǒng)建立方案。
l 4-20mA
傳感器單直接將4-20mA信號(hào)反饋給Detcon多信道控制器??刂破髦貜?fù)顯示這些信號(hào),也提供備用的繼電器和RS-485輸出。
l 4-20mA加本地繼電器
直接反饋到Detcon多信道控制器的4-20mA信號(hào)與繼電器的輸出信號(hào)一起觸發(fā)警報(bào)或其它反應(yīng)設(shè)備??刂破饕蔡峁﹤溆玫睦^電器和RS-485輸出。
l RS-485通訊加本地繼電器
傳感器經(jīng)RS-485通訊總線連接起來與繼電器的輸出信號(hào)一起觸發(fā)警報(bào)或其它反應(yīng)設(shè)備??删幊踢壿嬁刂破魈峁┧械臄?shù)據(jù)處理、顯示及歷史記錄。
l 4-20mA加RS-485通訊總線
傳感器的4-20mA信號(hào)被導(dǎo)入Detcon DA-1 數(shù)據(jù)模塊以轉(zhuǎn)換成RS-485能處理的信號(hào)。DA-1數(shù)據(jù)模塊將數(shù)據(jù)反饋給880型可編程邏輯控制器。該控制器提供所有的數(shù)據(jù)處理、顯示及歷史記錄。880型可編程邏輯控制器可進(jìn)一步通過Citect, Wonderware 或其它軟件經(jīng)人機(jī)通訊界面與電腦相連。氣體釋放源處于露天或半露天布置的設(shè)備區(qū)內(nèi),檢(探)測(cè)點(diǎn)與釋放源的距離宜符合下列規(guī)定:
1、當(dāng)檢測(cè)點(diǎn)位于釋放源的小頻率風(fēng)向的上風(fēng)側(cè)時(shí),硫化氫檢測(cè)探頭與釋放源的距離不宜大于2m。
2、當(dāng)檢(探)測(cè)點(diǎn)位于釋放源的小頻率風(fēng)向的下風(fēng)側(cè)時(shí),硫化氫檢測(cè)探頭與釋放源的距離宜小于1m。
有毒氣體釋放源處于封閉或半封閉廠房?jī)?nèi),硫化氫檢測(cè)探頭距釋放源不宜大于1m。
世通儀器檢測(cè)在全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。氧氣透過量檢測(cè)儀,又可稱為氧氣透過率試驗(yàn)儀、透氧儀、氧氣透過率測(cè)試系統(tǒng)、透氧率測(cè)試儀等。該設(shè)備適用于塑料薄膜、高阻隔性材料、太陽能背板、片材、復(fù)合材料、鍍鋁膜、共擠膜等膜、鋁箔、片狀材料及塑料、橡膠、紙質(zhì)、玻璃、金屬等材料的瓶、袋、罐、盒等包裝容器的氧氣透過率測(cè)試。包裝的阻隔性能 [1] 主要是指包裝材料對(duì)氣體、液體等滲透物的阻隔作用。阻隔性能檢測(cè)包括對(duì)氣體(氧氣、氮?dú)狻⒍趸嫉龋┡c水蒸氣透過性能檢測(cè)兩類。
氧氣是影響食品、藥品等商品貨架期質(zhì)量的重要因素,也是分析貨架期的重要參考。通過對(duì)該項(xiàng)目的檢測(cè)能夠分析解決由于對(duì)氧氣、水蒸氣敏感而產(chǎn)生的氧化變質(zhì) [2] 、受潮發(fā)霉等質(zhì)量問題。氧氣透過率測(cè)試儀適用于塑料薄膜、高阻隔性材料、太陽能背板、片材、復(fù)合材料、鍍鋁膜、共擠膜等膜、鋁箔、片狀材料及塑料、橡膠、紙質(zhì)、玻璃、金屬等材料的瓶、袋、罐、盒等包裝容器的氧氣透過率測(cè)試。電量法原理又叫毫庫侖電量法 [3] ,國(guó)際流行測(cè)試方法,測(cè)試腔分上下兩部分,薄膜固定在中間,高純氧氣在薄膜的上腔流動(dòng),
高純氮?dú)庠诒∧さ南虑涣鲃?dòng),氧分子透過薄膜擴(kuò)散到另一側(cè)的氮?dú)庵?,被流?dòng)的氮?dú)鈹y帶至傳感器,通過對(duì)傳感器測(cè)量到的氧氣濃度進(jìn)行分析,從而計(jì)算出氧氣透過量。對(duì)于包裝容器而言,氮?dú)鈩t在容器內(nèi)流動(dòng),空氣或高純氧氣包圍在容器的外側(cè)。標(biāo)準(zhǔn)配置:主機(jī)、計(jì)算機(jī)、軟件、通信電纜、真空脂、取樣器、供氣閥門管件
選購件:衛(wèi)星機(jī)、容器測(cè)試附件、容器測(cè)試控溫裝置、標(biāo)準(zhǔn)膜、取樣刀、真空脂
世通儀器檢測(cè)在全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有、快速、靈敏等特點(diǎn)。1、吸附柱色譜法
2、分配柱色譜法
3、離子交換柱色譜法
4、凝膠柱色譜法系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。
進(jìn)樣系統(tǒng)
一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。
輸液系統(tǒng)
該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47~4.4X10Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動(dòng)相通過層析柱時(shí),可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動(dòng)速度,這對(duì)提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存器和梯度儀,可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值,或改用競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使僅有一個(gè)基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。
分離系統(tǒng)
該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長(zhǎng)度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長(zhǎng)度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。
另外,固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)。基質(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對(duì)縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小,會(huì)提高分辨率的道理。
再者,液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時(shí)間,就可增加層析柱的效率。液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合,HPLC所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度,使分離和同時(shí)測(cè)定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等;液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測(cè)定水中的烴類,海水中的不揮發(fā)烴類,使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。液相色譜柱的結(jié)構(gòu)
[1] a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。
柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時(shí),用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸)。
在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
b、柱填料:液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。
正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。
反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。
常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 μm之間。
色譜柱的安裝
a、拆開柱包裝盒,確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
c、 按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過大。如色譜柱通過流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。氣泡溢出
流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
柱壓高
⑴緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
⑵樣品污染沉積。
處理對(duì)于種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
無指示
⑴泵密封墊圈磨損;
⑵大量氣泡進(jìn)入泵體。
處理對(duì)于種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
不穩(wěn)定
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
峰分叉
⑴色譜柱被污染;
⑵柱頭填料塌陷。
處理對(duì)于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
重復(fù)性差
⑴進(jìn)樣閥漏液;
⑵加樣針不到位;
⑶液量不足。
處理對(duì)于種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對(duì)于第二種情況加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),完全溶解,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
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