世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理微粒檢測儀采用光阻法原理的激光傳感器,適用于各種分散介質(zhì)透明的液體(無色、有色、不 含乳濁液)中不溶性微粒大小和數(shù)量的檢測。微粒檢測儀符合新版該項檢測方法的要求。天津市天大天發(fā)科技有限公司生產(chǎn)的GWJ系列儀器擁有多項專利保護,儀器通過天津市科委組織的鑒定。其技術水平達到國際同類儀器水平。微粒檢測儀的應用
微粒檢測儀應用在藥品檢測中,采用光障礙技術檢查靜脈滴注用注射液(裝量為100 mL以上者)中的不溶性微粒,每1 mL中含10 μm以上的微粒不得超過25粒,含25 μm以上的微粒不得超過3粒。在《不溶性微粒檢查法》中規(guī)定了采用光障礙法原理的儀器檢查靜脈用注射劑及供靜脈注射用無菌原料藥中不溶性微粒的大小和數(shù)量。
微粒檢測儀的原理
光障礙法技術中的傳感器原理:被檢測的液體通過設計的流通室,與液體流向垂直的入射光束由于被液體中的粒子阻擋而減弱,從而使傳感器輸出的信號變化,這種信號變化與粒子通過光束時的截面積尺寸成正比。這種比例關系可以反映粒子的大小。每一個粒子通過光束時引起一個電壓脈沖信號,脈沖信號的多少反映了粒子的數(shù)量。
微粒檢測儀主要包括:取樣器、傳感器和計算機控制的檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。測量粒徑范圍為:2~100um;檢測粒徑濃度為0~10000個/ml。
國產(chǎn)用于藥品檢測并具有光障礙原理的微粒檢測儀是天大天發(fā)科技有限公司在20世紀90年代中期自主研發(fā)生產(chǎn)的?!駲z測范圍:1~500um
●檢測通道:8通道,粒徑在1.2~100um范圍內(nèi)可由用戶間隔0.1um,任意設置
● 取樣體積:0.2~1000ml
● 取樣速度:5~85ml/分鐘
● 測試范圍:0~9999999粒
● 取樣體積精度:<±1%
● 分辨率:>95%(按中國藥典2010版校準)
<10%(按美國藥典、ISO21501校準)
● 佳檢測濃度:0~10000粒/ml
● 準確度:規(guī)定值±10%
● 重復性:RSD<2%(顆粒計數(shù)>1000粒/ml,5ml取樣)
● 顯示操作:5.7寸LCD觸摸屏操作;可配標準鍵盤
● 數(shù)據(jù)輸出:內(nèi)置打印機;RS232接口外接計算機
● 性能全面滿足并優(yōu)于2010年版《中國藥典》和《美國藥典》的要求,內(nèi)置藥典、麻醉器具、輸液器具檢測標準,可直接進行各種裝量的注射液、無菌粉末及醫(yī)療器具微粒污染濾除率檢測;
● 儀器內(nèi)置校準曲線,檢測粒度分布功能;可在1.2~100um范圍內(nèi)由用戶設置上千種粒徑對微粒進行檢測分析,制定自己的內(nèi)控標準,尤其對藥品研究單位及檢測中心的多品種檢測具有的優(yōu)勢;
● 分辨率高,優(yōu)于中國藥典要求;的精密注射器取樣系統(tǒng),取樣精度優(yōu)于1%;取樣體積小0.2ml;
● 采用國際上光阻法儀器通用的磁力攪拌方式(下攪拌),不易產(chǎn)生氣泡的特點;
● 封閉檢測室,檢測環(huán)境防止污染,取樣頭自動升降,可任意設置升降位置;
可直接檢測各種裝量的注射劑(1~500ml瓶裝,袋裝等);
● 大屏幕液晶顯示,觸摸屏操作,可外接標準鍵盤,界面友好,中文菜單提示;
● 易于傳感器的清理和排堵;
● 全電壓100~264V范圍設計,可克服電網(wǎng)波動,儀器無需外接穩(wěn)壓電源。
世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理農(nóng)藥殘留速測儀是根據(jù)國標GB/T5009.199-2003采用酶抑制原理 [1] 和光電比色法原理研制而成。在一定條件下,有機磷和氨基甲酸類農(nóng)藥對膽堿酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關。正常情況下,酶催化神經(jīng)傳導代謝產(chǎn)物(乙酰膽堿)水解,其水解產(chǎn)物與顯色劑反應,產(chǎn)生黃色物質(zhì),用分光光度計測定412nm下吸光度隨時間的變化值,計算出抑制率,通過抑制率可以判斷出樣品中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留。農(nóng)藥殘留(Pesticide residues), 是農(nóng)藥使用后一個時期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質(zhì)的總稱。施用于作物上的農(nóng)藥,其中一部分附著于作物上,一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中,環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部分又會被植物吸收。殘留農(nóng)藥直接通過植物果實或水、大氣到達人、畜體內(nèi),或通過環(huán)境、食物鏈終傳遞給人、畜。農(nóng)殘剝離器可以降解 水果蔬菜表面的農(nóng)藥殘留。
產(chǎn)生原因
方法單一
缺乏正確使用農(nóng)藥的基本知識絕大多數(shù)農(nóng)戶僅用農(nóng)藥進行防治,原因很簡單: 殺蟲效果好,見效快。還有部分農(nóng)戶不講究用藥技術(如白粉病打葉的正面,霜霉病 打葉的背面,不能在晴天正午打藥),一旦認為防治效果不佳,就加大用藥量,結(jié)果 使病蟲害產(chǎn)生了抗藥性。當有了抗藥性的病蟲害又在危害田間的蔬菜時,就施用更大的藥量來防治。如此惡性循環(huán),蔬菜的農(nóng)藥殘留就會大大增加。更嚴重的是有的農(nóng)戶還違章在蔬菜上使用禁、限農(nóng)藥,用藥后,農(nóng)藥使用的安全間隔期還未到就忙于上市,這樣對人體產(chǎn)生的危害就更大了。
結(jié)構(gòu)錯誤
對使用農(nóng)藥的認識還不夠 影響蔬菜質(zhì)量的農(nóng)藥主要為殺蟲劑類農(nóng)藥, 在此類農(nóng)藥中又以有機磷類殺蟲劑為主,即三個70%:使用 農(nóng)藥中70%的為殺蟲劑;殺蟲劑中70%的為有機磷類殺蟲劑;有機磷類殺蟲劑中70%的為髙毒、劇毒、高殘留農(nóng)藥。部分農(nóng)戶認為使藥后馬上見效的農(nóng)藥就是好農(nóng)藥,而低度的、的生物農(nóng)藥價格高、效果慢,是浪費了人力和物力,這樣對蔬菜的質(zhì)量也產(chǎn)生 了一定的影響。
殘留種類
使用的農(nóng)藥,有些在短時間內(nèi)可以通過生物降解成為無害物質(zhì), 而包括DDT在內(nèi)的有機氯類農(nóng)藥難以降解,則是殘留性強的農(nóng)藥(見有機氯農(nóng)藥污染)。根據(jù)殘留的特性,可把殘留性農(nóng)藥分為三種:容易在植物機體內(nèi)殘留的農(nóng)藥稱為植物殘留性農(nóng)藥 ,如六六六、異狄氏劑等; 易于在土壤中殘留的農(nóng)藥稱為土壤殘留性農(nóng)藥,如艾氏劑、狄氏劑等;易溶于水,而長期殘留在水中的農(nóng)藥稱為水體殘留性農(nóng)藥,如異狄氏劑等。殘留性農(nóng)藥在植物、土壤和水體中的殘存形式有兩種:一種是保持原來的化學結(jié)構(gòu);另一種以其化學轉(zhuǎn)化產(chǎn)物或生物降解產(chǎn)物的形式殘存。
農(nóng)殘危害
農(nóng)藥進入糧食、蔬菜、水果、魚、蝦、肉、蛋、奶中 ,造成食物污染, 危害人的健康。一般有機氯農(nóng)藥在人體內(nèi)代謝速度很慢, 累積時間長。有機氯在人體內(nèi)殘留主要 集中在脂肪中。如 DDT在人的血液、大腦、肝和脂肪組織中含量比例為1:4:30:300;狄氏劑為1:5:30:150。由于農(nóng)藥殘留對人和生物危害很大,各國對農(nóng)藥的施用都進行嚴格的管理,并對食品中農(nóng)藥殘留容許量作了規(guī)定。如日本對農(nóng)藥實行登記制度,一旦確認某種農(nóng)藥對人畜有害,便限制或禁止銷售和使用。
農(nóng)殘
世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國糧農(nóng)組織(WHO/FAO)對農(nóng)藥殘留的定義為 , 按照良好的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)(GAP)規(guī)范,直接或間接使用農(nóng)藥后,在食品和飼料中形成的農(nóng)藥殘留物的大濃度。根據(jù)農(nóng)藥及其殘留物的毒性評價,按照國家頒布的良好農(nóng)業(yè)規(guī)范和安全合理使用農(nóng)藥規(guī)范 ,適應本國各種病蟲害的防治需要,在嚴密的技術監(jiān)督下,在有效防治病蟲害的前提下,在取得的一系列殘 留數(shù)據(jù)中取有代表性的較高數(shù)值。它的直接作用是限制農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量,保障公民身體健康。
大
大殘留(maximum residues limits,MRLs)指在生產(chǎn)或保護商品過程中, 按照農(nóng)藥使用的良好農(nóng)業(yè)規(guī)范(GAP)使用農(nóng)藥后,允許農(nóng)藥在各種食品和動物飼料中或其表面殘 留的大濃度。 大殘留限制標準是根據(jù)良好的農(nóng)藥使用方式(GAP)和在毒理學上認為可以接受的食品農(nóng)藥殘留量制定的。
大農(nóng)藥殘留限制的標準主要應用于國際貿(mào)易,是通過FAO/WHO農(nóng)藥殘留聯(lián)席會議(Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues,JMPR)的估計而推算 出來的:農(nóng)藥及其殘留量的毒性估計;回顧監(jiān)控實驗和全國食品操作中監(jiān)督使用而搜集的殘留量數(shù)據(jù),監(jiān)測中數(shù)據(jù)產(chǎn)生了高的國家推薦、 授 權以及登記的安全使用數(shù)據(jù)。為了適應全國范圍內(nèi)害蟲 控制要求的不同要求情況,大農(nóng)藥殘留限制標準將高水平的數(shù)據(jù)繼續(xù)在監(jiān)控實驗中進行重復,以確定它是有效的害蟲控制手段。參照日允許攝入量(ADI), 通過對國內(nèi)外各種飲食中殘留量的計和確定,表明與“大殘留標準”相一致的食品對人類消費是安全的。
再殘留
再殘留(extraneotls maximum residue 1imits,EMRLs) 一些殘留持久性農(nóng)藥雖已禁用,但已造成對環(huán)境的污染,從而再次在食品中形 成殘留。為控制這類農(nóng)藥 殘留物對食品的 污染而制定其在食品中的殘留。
日允攝量
每日允許攝入量(acceptable daily intakes,ADI)人 類每日攝入某物 質(zhì)直至終生, 而不產(chǎn)生可檢測到的對健康產(chǎn)生危害的量,以每千克體 重可攝入的量(毫克)表示,單位為mg/kg體重。
急參劑量
急性參考劑量(acute reference dose,acute R FD) 食品或飲水中某 種物質(zhì), 其在較短時間內(nèi)(通常指一餐或一天內(nèi))被吸收后不致引起目 前已知的任何可觀察到的健康損害的劑量。
暫日允量
暫定日允許攝入量 (tempor’ary acceptable daily intakes,TADI) 指暫定在 一定期限內(nèi)所采用的每日允許攝人量。
暫日耐量
暫定每日耐受攝入量(provisional tolerable daily intake s,PTDI) 指對制 定再殘留的持久性農(nóng)藥而確定的人每日可承 受的量。主要參數(shù):
1、 廣泛應用于主要用于蔬菜、水果、茶葉、糧食、農(nóng)副產(chǎn)品等食品中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的快速檢測;此外還可用于果蔬茶生產(chǎn)基地和農(nóng)貿(mào)批發(fā)銷售市場現(xiàn)場檢測,餐館、學校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速測等。
2、 檢測通道:12個檢測通道,可以同時測試多個樣品,每個樣品由程序控制分別立工作,不會互相干擾。
3、 顯示方式:≥5英寸液晶觸摸屏顯示,人性化中文操作界面,讀數(shù)直觀、簡單。
4、 配備嵌入式高速熱敏打印機,可選擇手動打印或者自動打印,三分鐘出打印結(jié)果。
5、 光源采用進口亮發(fā)光二極管,具有低功耗、穩(wěn)定性強、高靈敏度,高檢測精度,高重復性精度,光源可控、響應速度快等優(yōu)點。
6、 采用標準USB接口設計,免驅(qū)動安裝,方便數(shù)據(jù)的存貯和移動,并可隨時與計算機直接相連,并且可用計算機控制儀器。實現(xiàn)數(shù)據(jù)查詢、瀏覽、分析、統(tǒng)計、打印等。
7、 智能化程度高,儀器具有自檢功能:具有開機自檢和調(diào)零功能,具有自動檢測重復性功能
8、內(nèi)置強大的數(shù)據(jù)庫,可在儀器上直接選擇樣品名稱、檢測指標、送檢單位等信息,也可在儀器上直接編輯錄入樣品名稱、檢測指標、送檢單位等信息并保存進樣品數(shù)據(jù)庫。
9、支持Wifi網(wǎng)絡,數(shù)據(jù)可局域網(wǎng)和互聯(lián)網(wǎng)數(shù)據(jù)上傳,檢測結(jié)果直接傳至食品安全監(jiān)管平臺。進行區(qū)域食品安全監(jiān)管及大數(shù)據(jù)分析處理,檢測區(qū)域食品安全長短期動態(tài),達到食品安全問題預估、預警
結(jié)果判定編輯 語音
以分光光度計測試(412nm波長)時,按下式計算抑制率:
抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100
以農(nóng)藥殘留快速測試儀檢測時其抑制率一般可自動計算。若樣品抑制率≥50%,表示樣品農(nóng)殘超標,為陽性結(jié)果。陽性結(jié)果的樣品需做2次以上重復檢測,多次檢測仍呈陽性需用氣相色譜等儀器做進一步確認。
使用方法編輯 語音
開機
打開儀器背面電源開關,儀器顯示開機畫面,按畫面提示操作,在進行檢測之前先校正儀器零點(開機后,在檢測界面下,按“調(diào)零”鍵,對所有通道同時調(diào)零)儀器進入待機檢測狀態(tài)。
試劑配制
2.1、緩沖液:取1包緩沖劑加入500mL蒸餾水或純凈水中,攪拌溶解制成磷酸緩沖液(pH7.6), 常溫保存。
2.2、顯色劑:取1瓶顯色劑加25mL緩沖液溶解,使用時取100μL,4℃冰箱保存。
2.3、底物:取1瓶底物加12.5mL蒸餾水或純凈水溶解,使用時取100μL,4℃冰箱保存;或取1瓶底物加2.5mL蒸餾水或純凈水溶解 ,使用時取20μL,4℃冰箱保存。
2.4、 膽堿酯酶:酶制劑無需配制,可直接取用,使用時取100μL,4℃冰箱保存。
樣品提取
取2g果蔬樣品(塊莖類取4g),葉菜剪成25px左右見方的碎片,塊莖類取橫截面樣品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10mL緩沖液,振蕩1~2min ,倒出提取液,靜置2min,待測。若提取液混濁或雜質(zhì)太多可過濾后再測。
測試
1、 對照測試:于反應瓶中加入2.5mL緩沖液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應10min后加入100μL(或20μL)底物,搖勻并立即倒入比色杯中,及時放入儀器的測量室通道中。按〈對照〉鍵,顯示屏延遲設定秒數(shù)后,測量時間開始,計時完畢,顯示屏顯示對照吸光度增量(ΔΑ),并提示完成。在進行對照測試時,其他通道可同時進行樣品測試。
2、樣品測試:于反應瓶中加入2.5mL待測液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應10min后加入100μL(或20μL)底物,搖勻并立即倒入比色皿中,及時放入儀器的測量室通道。按〈樣品〉鍵,顯示屏下方延遲設定秒數(shù)后,測量時間開始,計時完畢,顯示屏顯示樣品吸光度增量(Δ?。┘耙种坡?,并提示合格或超標。數(shù)據(jù)可進行自動保存,如有需要按〈打印〉鍵打印。
清洗方法編輯 語音
1、用清水洗干凈后浸泡:特別是葉類蔬菜,一定要先清洗后浸泡,否則等于將果蔬浸泡在稀釋了的農(nóng)藥水里。等所有清洗工作做完了再切菜,否則,殘留農(nóng)藥就會順著切面滲透到蔬菜里。
2、先清洗后堿水浸泡:先將表面污物沖洗干凈,浸泡到堿水中5~15分鐘,然后用清水清洗3-5遍。
3、去皮法:外表不平或多細毛的蔬果,較易沾染農(nóng)藥,因此食用前,可去皮者,一定要去皮。
4、加熱法:氨基甲酸酯類殺蟲劑隨著溫度升高,分解會加快。如青椒、菜花、豆角、芹菜等,在下鍋炒或燒前好先用開水燙一下。
5、陽光曬:經(jīng)日光照射曬干后的蔬菜,農(nóng)藥殘留較少。
6、儲存法:對于方便貯藏的蔬菜,好先放置一段時間,空氣中的氧與蔬菜中的色酶對殘留農(nóng)藥有一定的分解作用。
世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理臭氧分析儀由低壓紫外燈,光波過濾器、入射紫外光反射器、臭氧吸收池、樣品光電傳感器、采樣光電傳感器、輸出顯示、電路部件構(gòu)成?;瘜W檢測法
1、碘量法
碘量法是常用的臭氧測定方法,我國和許多國家均把此法作為測定氣體臭氧的標準方法,我國建設部發(fā)布的《臭氧發(fā)生器臭氧濃度、產(chǎn)量、電耗的測量》標準CJ/T30282—94中即規(guī)定使用碘量法。其原理為強氧化劑臭氧與碘化鉀水溶液反應生成游離碘,臭氧還原為氧氣。
2、比色法
比色法是根據(jù)臭氧與不同化學試劑的顯色或脫色反應程度來確定臭氧濃度的方法,按比色手段分為人工色樣比色與光度計色,此法多用于檢測水溶解臭氧濃度。
國內(nèi)檢測瓶裝水臭氧溶解濃度有使用碘化鉀、鄰聯(lián)甲胺等比色液的,其方式是利用檢測樣品顯色液管相比較,確定測樣臭氧溶解度值,要求的,則利用分光光度計檢測。
3、檢測管
將臭氧氧化可變化試劑浸漬在載體上,作為反應劑封裝在標準內(nèi)徑的玻璃管內(nèi)做成測管,使用時將檢測管兩端切斷,把抽氣器接到檢測管出氣端吸取定量臭氧氣體,臭氧濃度與檢測管內(nèi)反應劑柱變色長度成正比,通過刻度值讀取濃度值。德國、日本和我國都生產(chǎn)臭氧檢測管,濃度范圍分為高(1000ppm)、中(10ppm)、低(3ppm)三種,用于檢測空氣臭氧濃度,適于現(xiàn)場應用,使用簡便,但精度低(為±15%)。
物理方法
物理方法分析臭氧在國際行的是紫外線吸收法。它是利用臭氧對254nm波長的紫外線特征吸收的特性,依據(jù)比爾—郎伯定律制造出的分析儀器,只要選擇合適長度的吸收池,就可以檢測0.002mg/m3~5%(vol)濃度的臭氧。其線形在4~5個數(shù)量級內(nèi)都很好,該法已被我國作為環(huán)境空氣中測定臭氧的標準方(GB1/T1154348)。
紫外線吸收法不但可以適用于檢測氣體中臭氧濃度,也可以檢測水中溶存的臭氧濃度。
紫外線吸收法的儀器在美國、的國、瑞士、日本都有產(chǎn)品。我國北京分析儀器廠于1985年引進了美國莫尼特公司的ML-8810型紫外吸收式臭氧分析器,用于環(huán)境檢測,1992年以后又陸續(xù)擴展量程到100ppm、1000ppm。北京超能自控實驗技術研究所在1999年開發(fā)了ZX-01系列紫外線吸收式臭氧分析器,其測量范圍從0~10ppm(用于環(huán)境檢測)、0~100ppm、0~1000ppm、0~10000ppm到0~25000ppm。 [1]檢查電池
1、電池狀況被指示在分析儀LCD顯示板上。
2、使用之前,先檢查電池的狀況。把功能開關(FUNCTION)設置到BAT.TEST“A”。這個位置測試可充電電池的狀況(該組電池為鎳一鎘電池)。這組電池向泵及報警供電。如果電量充分,則在LCD顯示板上顯示1.00的值,如低于1.00則需要充電。
3、設置FUNCTION開關到BAT.TEST“B”。這個位置測試分析儀放大器電池(該電池為2#堿性電池)。此電池向傳感器供電,該組電池無論分析儀處于開或關狀態(tài)都保持在準備狀態(tài)。為保障儀器正常工作,好在LCD顯示低于1.00之前替換電池。
采氣管的安裝
C12F過濾器裝在一個小塑料袋里,將C12F過濾器兩頭的小紅帽取出(用完后,將小紅帽再蓋嚴)。另有一個由兩個不同粗細連成的軟管,將粗的一端接C12F過濾器的任意一端,將細的一端接到采氣管上。采氣管與儀器背面的進氣口相接。安裝工作完畢。
需要注意的是,采氣管的軟管端在拔出儀器背面的進氣口時,需先用手按住進氣口處灰色的圓形卡子,再往外拔較管即可。
儀器調(diào)零和測量
儀器在氣體取樣前加裝采氣管并在現(xiàn)場調(diào)零。零點調(diào)節(jié)是在SAMPLE(取樣)模式下進行的,連接取樣管于儀器進氣口,在測量現(xiàn)場將C12F過濾器用過渡管接到取樣器上,將氣體過濾成零氣。注意在調(diào)零旋鈕調(diào)零之前,儀器指示要穩(wěn)定。取下C12-F過濾器,儀器上讀數(shù)即為現(xiàn)場的臭氧濃度。
電池、充電和更換
當開關放到電池測試位置時,低電壓指示是在LCD顯示器上顯示0.99或更低的值。任何低于這個讀數(shù)的值都需要采取相應措施。用二個“C”號堿性電池,電池放在右邊的絞鏈門處。極性標在電池盒上的門上。
如果在BAT.TEST“B”指示低電池(低于0.99)情況之前更換堿性電池,在使用儀器前需要預熱幾分鐘。在更換電池后儀器需被放置12~24小時。這段時間內(nèi)功能開關應被設置在OFF(關)狀態(tài)。這將傳感器有時間重新穩(wěn)定??沙潆姵貫?/2“C”號的鎳一鎘電池,額定值為0.750安培小時,它們安裝在左邊的絞鏈門處。極性標在電池盒上的門上。向直流Rustrak供電的模式需用4個“C”號Ni-Cd電池。電池狀態(tài)可以通過旋轉(zhuǎn)FUNCTION鈕到BAT.TEST“A”位置來檢查。
當鎳一鎘電池電量低于正常工作所需時,它的電壓變化持別快,這使得測得這點的電壓值變得困難。建議當功能開關置于BAT.TEST“A”處時儀器示值低于0.99時,就應當重新對電池充電。
充電器輸出電壓為9V。在充電之前,它被連到儀器的背面。充電時功能開關應該被設置在“OFF”處。建議充電時間為16小時(此時儀器可連續(xù)使用12小時)。 [3]
世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理薄層掃描儀是可以對斑點進行掃描的分光光度計,用可見光或紫外光作光源,線性掃描或鋸齒掃描薄層板展開后的斑點,該斑點就吸收該組分特征波長的單色光,剩余的單色光經(jīng)透射或反射或發(fā)射熒光,由檢測器積分起來,獲得這塊斑點面積的待測物質(zhì)含量。 [1]薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術,屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進行化學反應時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開劑離約1cm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。薄層色譜法,是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比,用以進行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定的方法。
儀器材料編輯 語音
(1) 玻板 除另有規(guī)定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光
滑、平整,洗凈后不附水珠,晾干。
(2)固定相或載體 常用的有硅膠G、硅膠GF 、硅膠H、 硅膠HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、 微晶纖維素等。
其顆粒大小,一般要求直徑為10~40μm。薄層涂布,一般可分無黏合劑和含黏合劑兩種;
前者系將固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合劑,一般常用
10%~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加熱4小時),混勻后加水適量使用,或用羧甲基
纖維素鈉水溶液(0.5%~0.7%)適量調(diào)成糊狀,均勻涂布于玻板上。也有含一定固定相
或緩沖液的薄層。
(3) 涂布器 應能使固定相或載體在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。
(4) 點樣器 同紙色譜法項下。
(5)展開室 應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸,并有嚴密的蓋子,
除另有規(guī)定外,底部應平整光滑,應便于觀察。 [1](1) 薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,
去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布(厚度為0.2~
0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置
有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
(2) 點樣 除另有規(guī)定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底
邊2.0cm,樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為
宜。點樣時注意勿損傷薄層表面。
(3) 展開 展開缸如需預先用展開劑飽和,可在缸中加入足夠量的展開劑,并在壁
上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封缸頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或
按正文規(guī)定操作。
將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5
~1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封缸蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10~15cm),
取出薄層板,晾干,按各品種項下的規(guī)定檢測。
(4) 如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點作掃描
定量,則可用薄層掃描法。
薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點及使用說明,
結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果
的因素很多,故應在供試品的斑點在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與
對照品在同一塊薄層上展開后掃描,進行比較并計算定量,以減少誤差。各種供試品,
只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果。用表面涂有吸附劑的石英棒(直徑0、9mm;長200mm)代替薄層板,點樣于棒一端,按一般方法展開,以氫焰檢測器為檢測單元,棒放于儀器內(nèi),點火,以一定速度掃描。
后測定法編輯 語音
薄層經(jīng)展開后用刮刀或捕集器將斑點的吸附劑捕集后,再用適當有機溶劑洗脫,然后用可見、紫外分光光度法、熒光分光光度法測定含量。
但樣品斑點不能噴顯色劑,以免影響測定,斑點位置的確定方法。
樣品在紫外線下發(fā)射熒光的,可在紫外燈下觀察斑點并用針劃去斑點位置。
用碘蒸汽顯色,在組分處理出棕色斑點(碘吸附后會揮發(fā))。
用標準物對照,將標準點于邊上一測顯色時,蓋住樣品,定出斑點位置。
世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理在線水質(zhì)分析儀是一種水質(zhì)監(jiān)測工具,可以達到自動對水質(zhì)各項參數(shù)的實時監(jiān)測。能夠提供給諸如自來水供應、醫(yī)學、制藥、污水處理、市政、電力與能源、食品加工、塑料、汽車、半導體、輪胎、冶金、材料處理、采礦、印刷及石油天然氣等各行業(yè)的需求。氨氮在線監(jiān)測儀就是安裝于特定位置的污染源,24小時連續(xù)不間斷地對污染源進行氨氮分析的儀器。氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩(wěn)定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。原理
在pH值大于11的環(huán)境下,銨根離子向氨轉(zhuǎn)變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據(jù)電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區(qū)。進樣的體積由一可視測量系統(tǒng)控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,并由可視測量系統(tǒng)控制加藥體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統(tǒng)自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內(nèi)置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
儀器品牌
進口品牌:德國WTW,英國RAIKING
國內(nèi)品牌:銳泉
如何性能
1.量程:電極法氨氮量程規(guī)格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切換,量程越大,說明儀器采用的電極的適應性越強。
2.低檢出限:儀器的低檢出限越低,代表電極的品質(zhì)越好,一般為0.05mg/l。
3.準確度:準確度是在線監(jiān)測儀器基本的要求,測量值與真實值的誤差越?。ㄒ话阋鬄?0%),儀器的性能越好。
4.重復性:重復性也是在線監(jiān)測儀器的基本要求,同一個質(zhì)控樣,反復測量,在滿足準確度誤差的前提下,每次測量的數(shù)據(jù)偏差不應超過5%。在10%以內(nèi)都屬于正常。
納氏試劑比色法編輯 語音
原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計算其含量.
本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當?shù)念A處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.
儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
試劑
配制試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg)后,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
注意事項
:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理PH計是測量和反映溶液酸堿度的重要工具,PH計的型號和產(chǎn)品多種多樣,顯示方式也有指針顯示和數(shù)字顯示兩種可選,但是無論PH計的類型如何變化,它的工作原理都是相同的,其主體是一個精密的電位計。
中文名PH檢測儀外文名PH meter
PH計的工作原理
PH計是以電位測定法來測量溶液PH值的,因此PH計的工作方式,除了能測量溶液的PH值以外,還可以測量電池的電動勢。PH在拉丁文中,是Pondus hydrogenii的縮寫,是物質(zhì)中氫離子的活度,PH值則是氫離子濃度的對數(shù)的負數(shù)。PH計的主要測量部件是玻璃電極和參比電極,玻璃電極對PH敏感,而參比電極的電位穩(wěn)定。將PH計的這兩個電極一起放入同一溶液中,就構(gòu)成了一個原電池,而這個原電池的電位,就是這玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。
PH計的參比電極電位穩(wěn)定,那么在溫度保持穩(wěn)定的情況下,溶液和電極所組成的原電池的電位變化,只和玻璃電極的電位有關,而玻璃電極的電位取決于待測溶液的PH值,因此通過對電位的變化測量,就可以得出PH溶液的PH值。pH計,是指用來測定溶液酸堿度值的儀器。pH計是利用原電池的原理工作的,原電池的兩個電極間的電動勢依據(jù)能斯特定律,既與電極的自身屬性有關,還與溶液里的氫離子濃度有關。原電池的電動勢和氫離子濃度之間存在對應關系,氫離子濃度的負對數(shù)即為pH值。pH計是一種常見的分析儀器,廣泛應用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等領域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。在pH測定過程中應考慮待測溶液溫度及離子強度等因素?!皃H”中的“p”來自德語Potenz,意思是濃度,H(hydrogenion)代表氫離子,用來量度物質(zhì)中氫離子的活性。這一活性直接關系到水溶液的酸性、中性和堿性。水在化學上是中性的,但不是沒有離子,即使化學純水也有微量被離解:嚴格地講,在與水分子水合作用以前,氫核不是以自由態(tài)存在。
2H?O≒H?O? + OH?,由于水合氫離子(H3O+)的濃度是與氫離子(H+)濃度等同看待,上式可以簡化成下述常用的形式:
H?O≒H? + OH?
此處正的氫離子,人們在化學中表示為“H+離子”或“氫核”。水合氫核表示為“水合氫離子”。負的氫氧根離子稱為“氫氧化物離子”。
利用質(zhì)量作用定律,對于純水的離解可以找到一平衡常數(shù)加以表示:
K=H3O+×OH-————H2O
由于水只有極少量被離解,因此水的質(zhì)量摩爾濃度實際為一常數(shù),并且有平衡常數(shù)K可求出水的離子積KW。
KW=K×H2O KW= [H3O+]·[OH-]=10-7·10-7=10-14mol/L(25℃)
也就是說對于一升純水在25℃時存在10-7摩爾H3O+離子和10-7摩爾OHˉ離子。
在中性溶液中,氫離子H+和氫氧根離子OHˉ的濃度都是10-7mol/L。如:
假如有過量的氫離子H+,則溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氫離子H+游離的物質(zhì)。同樣,如果使OHˉ離子游離,那么溶液就是堿性的。所以,給出H+值就足以表示溶液的特性,呈酸性還是堿性,為了免于用此分子濃度負冪指數(shù)進行運算,生物學家澤倫森(Soernsen)在1909年建議將此不便使用的數(shù)值用對數(shù)代替,并定義為“pH值”。數(shù)學上定義pH值為氫離子濃度的常用對數(shù)負值。即pH=-lg[H+]。
因此,pH值是離子濃度以10為底的對數(shù)的負數(shù):
改變50m3的水的pH值,從pH2到pH3需要500L漂白劑。然而,從pH6到pH7只需要50L的漂白劑。
測量pH值的方法很多,主要有化學分析法、試紙法、電位法。現(xiàn)主要介紹電位法測得pH值。
PH計
PH計
電位分析法所用的電極被稱為原電池。原電池是一個系統(tǒng),它的作用是使化學反應能量轉(zhuǎn)成為電能。此電池的電壓被稱為電動勢(EMF)。此電動勢(EMF)由二個半電池構(gòu)成,其中一個半電池稱作指示電極,它的電位與特定的離子活度有關,如H+;另一個半電池為參比半電池,通常稱作參比電極,它一般是測量溶液相通,并且與測量儀表相連。
例如,一支電極由一根插在含有銀離子的鹽溶液中的一根銀導線制成,在導線和溶液的界面處,由于金屬和鹽溶液二種物相中銀離子的不同活度,形成離子的充電過程,并形成一定的電位差。失去電子的銀離子進溶液。當沒有施加外電流進行反充電,也就是說沒有電流的話,這一過程終會達到一個平衡。在這種平衡狀態(tài)下存在的電壓被稱為半電池電位或電極電位。這種(如上所述)由金屬和含有此金屬離子的溶液組成的電極被稱為類電極。
此電位的測量是相對一個電位與鹽溶液的成分無關的參比電極進行的。這種具有立電位的參比電極也被稱為第二電極。對于此類電極,金屬導線都是覆蓋一層此種金屬的微溶性鹽(如:Ag/Agcl),并且插入含有此種金屬鹽陰離子的電解質(zhì)溶液中。此時半電池電位或電極電位的大小取決于此種陰離子的活度。
此二種電極之間的電壓遵循能斯特(NERNST)公式:
能斯特公式
能斯特公式
式中:E—電位
E0—電極的標準電壓
R—氣體常數(shù)(8.31439焦耳/摩爾和℃)
T—開氏溫度(例:20℃相當于273.15+20=293.15開爾文)
F—法拉第常數(shù)(96493庫化/當量)
n—被測離子的化合價(銀=1,氫=1)
ln(aMe)—離子活度aMe的對數(shù)
標準氫電極是所有電位測量的參比點。標準氫電極是一根鉑絲,用電解的方法鍍(涂覆)上氯化鉑,并且在四周充入氫氣(固定壓力為1013hpa)構(gòu)成的。
將此電極浸入在25℃時H3O+離子含量為1mol/l溶液中便形成電化學中所有電位測量所參照的半電池電位或電極電位。其中氫電極作為參比電極在實踐中很難實現(xiàn),于是使用第二類電極做為參比電極。其中常用的便是銀/氯化銀電極。該電極通過溶解的AgCl對于氯離子濃度的變化起反應。
此參比電極的電極電位通過飽和的kcl貯池(如:3mol/l kcl)來實現(xiàn)恒定。液體或凝膠形式的電解質(zhì)溶液通過隔膜與被測溶液相連通。
利用上述的電極組合—銀電極和Ag/AgCl參比電極可以測量膠片沖洗液中的銀離子含量。也可以將銀電極換成鉑或金電極進行氧化還原電位的測量。例如:某種金屬離子的氧化階段。
常用的pH指示電極是玻璃電極。它是一支端部吹成泡狀的對于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管內(nèi)充填有含飽和AgCl的3mol/l kcl緩沖溶液,pH值為7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的電位差用Ag/AgCl傳導系統(tǒng),
如第二電極,導出。pH復合電極和pH固態(tài)電極,
此電位差遵循能斯特公式:
能斯特公式
能斯特公式
將E0、R、T(298.15K即25℃)等數(shù)值代入上式既得:
E=59.16mv/25℃ per pH (式中已將ln[H3O+]轉(zhuǎn)化為pH)
式中R和F為常數(shù),n為化合價,每種離子都有其固定的值。對于氫離子來講n=1。溫度“T”做為變量,在能斯特公式中起很大作用。隨著溫度的上升,電位值將隨之增大。
對于每1℃的溫度變大,將引起電位0.2mv/per pH變化。用pH值來表示則每1℃第1pH變化0.0033pH值。
這也就是說:對于20~30℃之間和7pH左右的測量不需要對溫度變化進行補償;而對于溫度>30℃或<20℃和pH值>8或6的應用場合則對溫度變化進行補償。人們根據(jù)生產(chǎn)與生活的需要,科學地研究生產(chǎn)了許多型號的酸度計:
按測量精度
可分0.2級、0.1級、0.01級或更。
按儀器體積
分為筆式(迷你型)、便攜式、臺式還有在線連續(xù)監(jiān)控測量的在線式。
根據(jù)使用的要求
筆式(迷你型)與便攜式pH酸堿度計一般是檢測人員帶到現(xiàn)場檢測使用。
選擇pH酸堿度計的精度級別是根據(jù)用戶測量所需的精度決定,而后根據(jù)用戶方便使用而選擇各式形狀的pH計。
◆按便攜性分的,分為:便攜式pH計,臺式pH計和筆式pH計。
◆按用途分為:實驗室用pH計,工業(yè)在線pH計等。
◆按程度分為經(jīng)濟型pH計,智能型pH計,精密型pH計或分為指針式pH計,數(shù)顯式pH計。
◆筆式pH計,一般制成單一量程,測量范圍狹窄,為簡便儀器。
便攜式和臺式pH計測量范圍較廣,常用儀器,不同點是便攜式采用直流供電,可攜帶到現(xiàn)場。實驗室pH計測量范圍廣、功能多、測量精度高。
工業(yè)用pH計的特點是要求穩(wěn)定性好、工作可靠,有一定的測量精度、環(huán)境適應能力強、抗干擾能力強,具有模擬里量輸出、數(shù)字通訊、上下限報警和控制功能等。
級別度編輯 語音
酸度計的級別和儀器的準確度是不同的兩個概念,儀器級別與其準確度并不完全一致。酸度計的級別是按其指示器(簡稱電計)的分度值(分辨率或小顯示值)表示的,例如:分度為0.1pH的儀器稱為0.1級儀器;小顯示值為0.001pH的儀器稱為0.001級儀器,等等。而儀器的準確度是電計與電極配套測試標準溶液的綜合誤差,它不僅與電計有關,而且與玻璃電極和參比電極更有關。從實際使用要求出發(fā),電計的分度值為0.1~0.001pH,如果有必要的話,依當前的科技水平,完全可以制作出更精密的電計。但是,由于結(jié)構(gòu)和制造等方面的原因,常用電極的性能還不能達到完全理想的程度。
玻璃電極的重復性誤差和參比電極的溶液接界電勢穩(wěn)定性都不優(yōu)于0.01pH。因此,電計的分辨率再高,儀器測試準確度都難優(yōu)于0.01pH。但是,選擇高分辨率的儀器可以大限度地克服或消除電計對測試誤差的影響。由于要使電計達到滿意的精度已不成問題,所以都在儀器的智能化,人性化,可靠性,操作簡便以及性價比等方面不斷創(chuàng)新和提高。酸度計的級別與其測試準確度的關系在酸度計國家計量檢定規(guī)程(JJG119-84)中規(guī)定如下:
pH酸度計儀器的級別0.2級、0.1級、0.01級、0.001級
分度值或小顯示值(pH)0.2、0.1、0.01、0.001
電計示值誤差(pH)±0.1、、±0.01、±0.01、±0.002
配套測試示值總誤差(pH)±0.2、±0.1、±0.02、±0.01
注:配套測試時的測試范圍應控制在pH3~pH10內(nèi)。從上表可以看出,對于0.01級以下的酸度計,示值總誤差數(shù)值等于其級別,對于0.01級的酸度計,示值總誤差為0.02pH,對于0.001級酸度計,其示值總誤差也只能達到±0.01pH,而且此時需要使用pH標準物質(zhì)才能得到。(注意:pH國家標準物質(zhì)分和二級兩種,一般酸度計常用的是二級pH標準物質(zhì)。)
測量要點編輯 語音
在進行操作前,應檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛,以下主要討論復合電極。
實驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復合電極使用前檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標定時,定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位,調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調(diào)節(jié),如無法調(diào)節(jié)到,則需更換電極。非封閉型復合電極,里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,所以檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡完全趕出。
在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會產(chǎn)生負壓,導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不準確。測量完成后應把橡皮復原,封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后,應浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護液已流失,則應在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時,以使電極達到好的測量狀態(tài)。在實際使用時,發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正確的,這會使復合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低,導致在測量時電極反應不靈敏,終導致測量數(shù)據(jù)不準確,因此不應把復合電極長時間浸泡在蒸餾水中。